三水合草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀{K_x[Fe（C₂O₄）_y?3H₂O]，x、y均為整數(shù)}常用于化學光量計。實驗室用FeCl₃（易潮解，易升華）和K₂C₂O₄為原料制備，實驗步驟如圖：
Ⅰ.無水FeCl₃的制備：

（1）儀器連接順序為A→

C→F→B→D→E或C→D→B→F→E

C→F→B→D→E或C→D→B→F→E

（儀器不重復使用）。
（2）B中冷水的作用為

冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w

冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w

。
Ⅱ.三水合草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體的制備：
稱取一定質(zhì)量草酸鉀固體，加入蒸餾水，加熱。溶解。90～95℃時，邊攪拌邊向草酸鉀溶液中加入過量FeCl₃溶液。將上述溶液置于冰水中冷卻至綠色晶體析出。用布氏漏斗過濾、乙醇洗滌、干燥得三水合草酸合鐵酸鉀晶體。整個過程需避光。
（3）用無水FeCl₃配制所需FeCl₃溶液，下列儀器中不需要的是

容量瓶、三頸燒瓶

容量瓶、三頸燒瓶

（填儀器名稱）。

（4）乙醇代替水洗滌的目的是

降低晶體的溶解度，減少損失

降低晶體的溶解度，減少損失

。
Ⅲ.晶體組成的測定及誤差分析
取少量晶體配成溶液，用0.0200mol?L^-1標準酸性高錳酸鉀溶液進行第一次滴定，達終點時消耗18.00mL標準液，向滴定后的溶液中加入過量鋅粒將Fe³⁺還原為Fe²⁺。過濾，用該高錳酸鉀溶液進行第二次滴定，終點時消耗2.95mL標準液（雜質(zhì)不反應）。
（5）第二次滴定時的離子反應方程式為

M

n

O

-

4

+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

M

n

O

-

4

+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

。
（6）K_x[Fe（C₂O₄）_y]?3H₂O中y=

3

3

。下列情況會導致y偏高的是

AB

AB

。（填標號）。
A．樣品中含有草酸鉀雜質(zhì)
B．第一次滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
C．第二次滴定終點讀數(shù)時仰視
D．第二次滴定終點時顏色為深紫紅色