苯甲酸乙酯（C9H10O2）是一種無(wú)色透明液體，不溶于水，稍有水果香味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體，溶劑等。
（1）其制備方法為：
（2）已知：①
| 名稱(chēng) | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 顏色，狀態(tài) | 沸點(diǎn)（℃） | 密度（g?cm-3） |
| 苯甲酸 | 122 | 無(wú)色片狀晶體 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 無(wú)色澄清液體 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 46 | 無(wú)色澄清液體 | 78.3 | 0.7893 |
| 環(huán)己烷 | 84 | 無(wú)色澄清液體 | 80.8 | 0.7318 |
③無(wú)水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl2?6C2H5OH
（3）實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在儀器A中加入12.20g苯甲酸，25mL 95%的乙醇（過(guò)量），20mL環(huán)己烷以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按如圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
②反應(yīng)結(jié)束，打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞，繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。
③將儀器A內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有機(jī)層，加入氯化鈣，靜置，過(guò)濾，將濾液用蒸餾燒瓶進(jìn)行分餾，低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
④檢驗(yàn)合格，測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86mL。
回答下列問(wèn)題：
（1）在該實(shí)驗(yàn)中，儀器A的名稱(chēng)為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
，其容積最適合的是C
C
（填選項(xiàng)前的字母）。A．25mL B．50mL C．100mL D．250mL
（2）制備苯甲酸乙酯時(shí)，最合適的加熱方法是
水浴加熱
水浴加熱
，控制溫度的目的是防止副反應(yīng)的發(fā)生和苯甲酸升華
防止副反應(yīng)的發(fā)生和苯甲酸升華
。加入沸石的作用是防暴
防暴
。（3）步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是
使平衡不斷地向正向移動(dòng)
使平衡不斷地向正向移動(dòng)
。（4）步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在
C
C
。A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
（5）步驟③有機(jī)層應(yīng)從分液漏斗
下口
下口
（填“上口”或“下口”）流出。加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸
除去硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸
；若Na2CO3加入不足，在之后蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100℃時(shí)發(fā)生升華
苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100℃時(shí)發(fā)生升華
。加入氯化鈣的目的是使產(chǎn)品中混有的乙醇形成難溶于水的CaCl2?6C2H5OH，過(guò)濾除去
使產(chǎn)品中混有的乙醇形成難溶于水的CaCl2?6C2H5OH，過(guò)濾除去
。（6）計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
90.02%
90.02%
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶；C；水浴加熱；防止副反應(yīng)的發(fā)生和苯甲酸升華；防暴；使平衡不斷地向正向移動(dòng)；C；下口；除去硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸；苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100℃時(shí)發(fā)生升華；使產(chǎn)品中混有的乙醇形成難溶于水的CaCl2?6C2H5OH，過(guò)濾除去；90.02%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：20引用：2難度：0.5
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5