實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸、提純及純度測定步驟如下：
Ⅰ．往圓底燒瓶中加入2.5mL甲苯和140mL水，加熱至沸，從冷凝管上口分批加入10.4gKMnO4，最后用少量水將粘在冷凝管內(nèi)壁的KMnO4沖洗入圓底燒瓶內(nèi)
Ⅱ．繼續(xù)煮沸并間歇性搖動圓底燒瓶，直至甲苯完全反應(yīng)
Ⅲ．趨熱過濾反應(yīng)混合物，用少量熱水洗滌濾渣（MnO2），合并濾液和洗液，將濾液放在冷水浴中冷卻，用濃硫酸酸化溶液從強(qiáng)堿性至強(qiáng)酸性，苯甲酸全部析出為止
Ⅳ．過濾可得粗產(chǎn)品約2g
Ⅴ．用重結(jié)晶法提純
Ⅵ．用堿滴定法測純度，取0.1000g樣品，溶于乙醇中，加入10mL水和2滴酚酞，用0.02mol/LNaOH溶液滴定
回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中冷凝管選擇不合適的是 CC（選填A(yù)、B、C）
（2）步驟Ⅱ反應(yīng)基本完成的現(xiàn)象為 溶液上方不再有明顯油珠溶液上方不再有明顯油珠
（3）步驟Ⅴ中的合理步驟為
a→bb→dd→cc→ee
a.加入約100mL水（75℃）配制成熱的濃溶液；
b.加半匙活性炭；
c.用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體，合并濾液；
d.攪拌下將溶液煮沸3-5min,過濾；
e.冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、晾干得苯甲酸純品。
（4）步驟Ⅵ中測得苯甲酸純度大于100%的可能原因是 產(chǎn)品中有殘酸存在產(chǎn)品中有殘酸存在，因此將步驟Ⅵ改為中和酸滴定法：稱取0.1000g樣品，溶于15mL濃度為0.1mol/LNaOH中，加入2滴酚酞作指示劑，用0.1000mol/L鹽酸調(diào)至紅色消失，加入20mL乙醚，10滴溴酚藍(lán)作指示劑，搖勻，用0.1000mol/L鹽酸滴定，邊滴邊將水層和乙醚層充分搖勻使生成的苯甲酸及時(shí)被乙醚溶解，水層顯示為淡綠色時(shí)為滴定終點(diǎn)，三次平行數(shù)據(jù)如下，則苯甲酸的純度為 97.6%97.6%。
| 序號 | 1 | 2 | 3 |
| 樣品質(zhì)量/g | 0.1000 | 0.1000 | 0.1000 |
| 耗酸體積/mL | 8.00 | 8.02 | 7.98 |
【答案】C；溶液上方不再有明顯油珠；b；d；c；e；產(chǎn)品中有殘酸存在；97.6%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/9/6 0:0:9組卷：4引用：3難度：0.6
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
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TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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