聯(lián)芐()是常用的有機合成中間體,實驗室可用苯和1,2-二氯乙烷為原料,在無水AlCl3催化下加熱制得聯(lián)芐。
反應(yīng)原理為:
查閱資料已知:
物質(zhì) | 相對分子質(zhì)量 | 密度/(g?cm3) | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 溶解性 |
78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 難溶于水 | |
ClCH2CH2Cl | 99 | 1.3 | -35.5 | 83.5 | 難溶于水,可溶于苯 |
無水AlCl3 | 133.5 | 2.4 | 190 | 178 | 遇水水解,微溶于苯 |
聯(lián)芐 | 182 | 1.0 | 52 | 284 | 難溶于水,易溶于苯 |
實驗步驟:
①三頸燒瓶中加入100mL苯(過量)和適量無水AlCl3,再通過儀器a向三頸燒瓶中滴加10mL1,2-二氯乙烷。
②控制溫度為60~65℃,反應(yīng)約60min。
③將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na2CO3溶液和水洗滌分離,在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO4固體,靜置、過濾,先常壓蒸餡,再減壓蒸餡得到聯(lián)18.2g。
請回答下列問題:
(1)儀器a的名稱為
恒壓滴液漏斗
恒壓滴液漏斗
。(2)球形干燥管中盛裝無水CaCl2的作用是
防止水蒸氣進入發(fā)生裝置(三頸燒瓶),使AlCl3水解
防止水蒸氣進入發(fā)生裝置(三頸燒瓶),使AlCl3水解
。(3)步驟②中加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
。(4)通過觀察反應(yīng)過程中溶液b中的現(xiàn)象變化,可以驗證該反應(yīng)的反應(yīng)類型,則溶液b可以選用的試劑為
BC
BC
。(填序號)A.水
B.石蕊溶液
C.硝酸銀溶液
D.氫氧化鈉溶液
(5)步驟③中加入無水MgSO4固體的作用是
干燥劑
干燥劑
。(6)常壓蒸餾除雜時,最低溫度應(yīng)控制在
83.5
83.5
℃。(7)該實驗的產(chǎn)率約為
76.2
76.2
%(保留到小數(shù)點后一位)。【考點】制備實驗方案的設(shè)計.
【答案】恒壓滴液漏斗;防止水蒸氣進入發(fā)生裝置(三頸燒瓶),使AlCl3水解;水浴加熱;BC;干燥劑;83.5;76.2
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:23引用:2難度:0.6
相似題
-
1.為了保護環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖:
實驗步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實驗中的可能作用是
A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時,停止反應(yīng)
(4)簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點:38.3℃,沸點233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說法錯誤的是( ?。?br />高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
把好題分享給你的好友吧~~