硼氫化鈉（NaBH4）通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺（熔點(diǎn)：-101℃，沸點(diǎn)：33℃），在有機(jī)合成中被稱(chēng)為“萬(wàn)能還原劑”。制備硼氫化鈉的流程如圖1。
硼酸三甲酯的制備：將硼酸（H3BO3）和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a,用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時(shí)，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖2所示（夾持裝置略去，下同）。
| 硼酸三甲酯B（OCH3）3 | 甲醇 | 甲醇鈉 | |
| 溶解性 | 與乙醇、甲醇混溶，能水解 | 與水混溶 | 溶于甲醇，不溶于異丙胺 |
| 沸點(diǎn)/℃ | 68 | 64 | 450 |
| 硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點(diǎn)為54℃ | |||
b
b
（填“b”或“c”）接口進(jìn)入。（2）濃硫酸的作用是
催化劑、吸水劑
催化劑、吸水劑
。（3）本實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱，優(yōu)點(diǎn)是
受熱均勻，便于控制溫度
受熱均勻，便于控制溫度
；U型管中試劑的作用是 防止空氣中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解
防止空氣中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解
。（4）在240℃條件下進(jìn)行，硼酸三甲酯與氫化鈉反應(yīng)制取NaBH4，同時(shí)生成CH3ONa,寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式
B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa
240
℃
B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa
。240
℃
（5）萃取時(shí)可采用索氏提取法，其裝置如圖3所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)連續(xù)萃取。當(dāng)萃取完全后，硼氫化鈉在
圓底燒瓶
圓底燒瓶
（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。（6）分離NaBH4并回收溶劑，采用的方法是
蒸餾
蒸餾
。（7）“有效氫含量”可用來(lái)衡量含氫還原劑的還原能力，定義是：每克含氫還原劑的還原能力相當(dāng)于多少克H2的還原能力。NaBH4的有效氫含量為
0.21
0.21
。（保留兩位小數(shù)）【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】b；催化劑、吸水劑；受熱均勻，便于控制溫度；防止空氣中水蒸氣進(jìn)入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解；B（OCH3）3+4NaH NaBH4+3CH3ONa；圓底燒瓶；蒸餾；0.21
240
℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/8/9 8:0:9組卷：45引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5