乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末,是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑、乙酰苯胺的制備原理為
實(shí)驗(yàn)參數(shù)
名稱 | 相對(duì)分子 質(zhì)量 |
性狀 | 密度 (g/mL) |
沸點(diǎn) (?C) |
溶解性 | |
苯胺 | 無(wú)色油狀 液體 |
1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 | |
乙酸 | 60 | 無(wú)色 液體 |
1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰 苯胺 |
135 | 白色 晶體 |
1.22 | 304.0 | 微溶于冷水 可溶于熱水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
實(shí)驗(yàn)步驟:
步驟1:向圓底燒瓶中加入無(wú)水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、鋅粉0.1g和少量沸石,安裝好儀器后,對(duì)圓底燒瓶均勻加熱,使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流,調(diào)節(jié)加熱溫度,使溫度計(jì)溫度控制在105℃左右;反應(yīng)約60~80min,反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出,當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí),停止加熱。
步驟2:在攪拌下,趁熱將蒸餾燒瓶中的液體以細(xì)流狀倒入盛有冰水的100mL燒杯中,快速攪拌,乙酰苯胺結(jié)晶析出,燒杯內(nèi)試劑冷卻至室溫后,進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥,可得到乙酰苯胺粗品。
步驟3:將乙酰苯胺粗品進(jìn)行重結(jié)晶,待結(jié)晶完全后抽濾,盡量壓干濾餅。將產(chǎn)品置于干凈的表面皿中晾干,稱重,計(jì)算產(chǎn)率。
注:a.刺型分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾,用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離。
b.苯胺易被氧化。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)步驟1中所選圓底燒瓶的最佳規(guī)格是
b
b
。a.25mL b.50mL c.150mL d.200mL
(2)實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是
防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化
防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化
。(3)從化學(xué)平衡的角度分析,控制溫度計(jì)的溫度在105℃左右的原因是
不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,提高生成物的產(chǎn)率
不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,提高生成物的產(chǎn)率
。(4)通過(guò)
溫度計(jì)溫度下降或錐形瓶?jī)?nèi)液體不再增加
溫度計(jì)溫度下降或錐形瓶?jī)?nèi)液體不再增加
可判斷反應(yīng)基本完成。(5)步驟1加熱可用
油浴
油浴
(填“水浴”或“油浴”)。(6)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的方法是
A
A
(填字母)。A.用少量冷水洗
B.用少量熱水洗
C.先用冷水洗,再用熱水洗
D.用酒精洗
(7)步驟2得到的粗品中因含有某些雜質(zhì)而顏色較深,步驟3重結(jié)晶的操作是:將粗品用熱水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸進(jìn)行脫色,
趁熱過(guò)濾
趁熱過(guò)濾
,再將濾液冷卻結(jié)晶。(8)該實(shí)驗(yàn)最終得到產(chǎn)品9.1g,則乙酰苯胺的產(chǎn)率是
65.7%
65.7%
(小數(shù)點(diǎn)后保留兩位數(shù)字。)【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】b;防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化;不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,提高生成物的產(chǎn)率;溫度計(jì)溫度下降或錐形瓶?jī)?nèi)液體不再增加;油?。籄;趁熱過(guò)濾;65.7%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:20引用:2難度:0.5
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5 -
3.亞硝酰氯(NOCl,熔點(diǎn):-64.5℃沸點(diǎn):-55℃)為紅褐色液體或黃色氣體,具有刺鼻惡臭味,遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫,易溶于濃硫酸。是有機(jī)物合成中的重要試劑,??捎糜诤铣汕鍧崉⒂|媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸):
(1)用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣,補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序?yàn)閍→
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外,還可以通過(guò)觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中,撤除裝置Ⅳ,直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中,你同意此觀點(diǎn)嗎?
④實(shí)驗(yàn)開(kāi)始的時(shí)候,先通入氯氣,再通入NO,原因?yàn)?
(3)有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過(guò)如圖二裝置暫時(shí)儲(chǔ)存后再利用,請(qǐng)選擇可以用作氯氣的儲(chǔ)存裝置
(4)裝置Ⅶ吸收尾氣時(shí),NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
(5)有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO,經(jīng)過(guò)查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體,因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀,反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀,寫出該反應(yīng)的離子方程式:
(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì),為測(cè)定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中,加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑,用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀,消耗AgNO3溶液50.00mL.則該樣品的純度為發(fā)布:2024/12/21 8:0:2組卷:17引用:1難度:0.5
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