三氯氧磷（POCl3）和氯化亞砜（SOCl2）都是重要的化工原料，三氯氧磷常作為半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，氯化亞砜可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等的生產(chǎn)。在實(shí)驗(yàn)室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65℃時(shí)反應(yīng)聯(lián)合制備POCl3和SOCl2：PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2。所用實(shí)驗(yàn)裝置和相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)的如圖所示（氣體制備裝置、夾持、加熱及攪拌裝置略）：
相關(guān)性質(zhì)如下表：
60
-
65
℃
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 遇水強(qiáng)烈水解，易與O2反應(yīng) |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 遇水強(qiáng)烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl2 | -105 | 78.8 | 遇水強(qiáng)烈水解，受熱易分解 |
（1）氯氣可由二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備，該反應(yīng)的離子方程式為
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）裝置A中的試劑是
飽和食鹽水
飽和食鹽水
，裝置C處最好采用的加熱方式是 水浴加熱
水浴加熱
，裝置D的作用為 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，使產(chǎn)品水解
防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，使產(chǎn)品水解
。（3）反應(yīng)裝置的虛線(xiàn)框中未畫(huà)出的儀器最好選用
乙
乙
（填“甲”或“乙”）。反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)采用 蒸餾
蒸餾
（填操作名稱(chēng)）提純POCl3產(chǎn)品。（4）用SOCl2與MgCl2?6H2O混合加熱可得無(wú)水MgCl2，其反應(yīng)化學(xué)方程式為
MgCl2?6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；
MgCl2?6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；
。小王同學(xué)認(rèn)為SOCl2和FeCl3?6H2O混合加熱可制得無(wú)水FeCl3，但小張同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純。小張同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)判斷副反應(yīng)的可能性：取少量FeCl3?6H2O于試管中，加入足量SOCl2，充分反應(yīng)后向試管中加水溶解，用四支試管各取溶解后的溶液少許，分別進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，通過(guò)現(xiàn)象能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)的是 bc
bc
（填標(biāo)號(hào)）。a.滴加酸性KMnO4溶液
b.滴加K3[Fe（CN）6]溶液
c.滴加BaCl2溶液
d.滴加溴水
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；飽和食鹽水；水浴加熱；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，使產(chǎn)品水解；乙；蒸餾；MgCl2?6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；；bc
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/8/10 1:0:2組卷：6引用：2難度：0.6
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5