氧釩（IV）堿式碳酸按為紫色晶體，難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料，其化學式為（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O。實驗室以V2O5為原料合成用于制備VO2的氧釩（IV）堿式碳酸銨晶體，過程如圖：
已知：+4價釩在弱酸性條件下具有還原性，能被O2氧化。
（1）N2H4?2HCl為離子化合物，1molN2H4?2HCl中含有的σ鍵數(shù)目為 7NA7NA。
（2）步驟1中生成VOCl2的同時生成一種無色無污染的氣體，該反應(yīng)的化學方程式為 2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl △ 4VOCl2+N2↑+6H2O。
（3）步驟2可在如圖裝置（氣密性良好）中進行。
制備過程中，需向錐形瓶中通入CO2，作用是 排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化，所得紫色晶體殘留的雜質(zhì)離子主要為 Cl-、NH+4Cl-、NH+4。
（4）步驟3洗滌晶體時需用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，選擇飽和NH4HCO3溶液的原因是 減少晶體的溶解減少晶體的溶解。
（5）已知：①去除溶液中KMnO4可依次加入尿素溶液（還原KMnO4）、亞硝酸鈉溶液（氧化尿素）。
②滴定反應(yīng)：VO+2+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O。
補充完整測定氧釩（IV）堿式碳酸按晶體中釩的含量的實驗方案：稱量5.1000g樣品于錐形瓶中，用1.0mol?L-1H2SO4溶液溶解后得到含VO2+的溶液，加稍過量的0.0200mol?L-1KMnO4溶液將VO2+氧化為VO+2，充分反應(yīng)后加入亞硝酸鈉溶液除去過量的KMnO4，最后用0.0800mol?L-1的（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點，讀出消耗體積用1.0mol?L-1H2SO4溶液溶解后得到含VO2+的溶液，加稍過量的0.0200mol?L-1KMnO4溶液將VO2+氧化為VO+2，充分反應(yīng)后加入亞硝酸鈉溶液除去過量的KMnO4，最后用0.0800mol?L-1的（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點，讀出消耗體積。（實驗中須使用的試劑是1.0mol?L-1H2SO4溶液、0.0200mol?L-1KMnO4溶液、尿素溶液、亞硝酸鈉溶液、0.0800mol?L-1的（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液，滴定終點的現(xiàn)象描述不作要求）
△
△
NH
+
4
NH
+
4
VO
+
2
VO
+
2
VO
+
2
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】7NA；2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl 4VOCl2+N2↑+6H2O；排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化；Cl-、；減少晶體的溶解；用1.0mol?L-1H2SO4溶液溶解后得到含VO2+的溶液，加稍過量的0.0200mol?L-1KMnO4溶液將VO2+氧化為，充分反應(yīng)后加入亞硝酸鈉溶液除去過量的KMnO4，最后用0.0800mol?L-1的（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點，讀出消耗體積
△
NH
+
4
VO
+
2
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：37引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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