某銅合金中Cu的質量分數(shù)為80%~90%,還含有Fe等。通常用間接碘量法測定其中Cu的含量,步驟如下:
Ⅰ.稱取0.6350g樣品,加入稀H2SO4和H2O2溶液使其溶解,煮沸除去過量的H2O2,冷卻后過濾,將濾液配制成250mL溶液;
Ⅱ.取50.00mL濾液于錐形瓶中,加入NH4F溶液,將溶液中的Fe3+化為無色穩(wěn)定的FeF63-,防止其氧化I-,充分反應后,加入過量KI溶液,生成白色沉淀,溶液呈棕黃色;
Ⅲ.向Ⅱ的錐形瓶中加入0.1000mol?L-1Na2S2O3溶液滴定,發(fā)生反應:I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6(無色)。至錐形瓶中溶液為淺黃色時,加入少量淀粉溶液,繼續(xù)滴至淺藍色,再加入KSCN溶液,劇烈振蕩后滴至終點;
Ⅳ.平行測定三次,三次消耗Na2S2O3溶液的體積如表所示。
實驗序號 | 1 | 2 | 3 |
消耗Na2S2O3標準溶液體積/mL | 17.02 | 16.98 | 17.24 |
已知:
ⅰ.I2在水中溶解度小,易揮發(fā)。
ⅱ.I2+I-?I3-(棕黃色)。
(1)Ⅰ中Cu溶解的離子方程式是
Cu+H2O2+2H+═Cu2++2H2O
Cu+H2O2+2H+═Cu2++2H2O
。(2)將濾液配制成250mL溶液,所用的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外,還有
250mL的容量瓶、膠頭滴管
250mL的容量瓶、膠頭滴管
。(3)Ⅱ中Cu2+和I-反應生成CuI白色沉淀和I2。
①Cu2+和I-反應的離子方程式是
2Cu2++4I-═2CuI↓+I2
2Cu2++4I-═2CuI↓+I2
。②加入過量KI溶液的作用是
將Cu2+充分還原為CuI;I-與I2結合生成I-,減少I2的揮發(fā);
將Cu2+充分還原為CuI;I-與I2結合生成I-,減少I2的揮發(fā);
。(4)在滴定管中裝入Na2S2O3標準溶液的前一步,應進行的操作為:
用標準液潤洗滴定管
用標準液潤洗滴定管
。(5)室溫時,CuSCN的溶度積比CuI小。CuI沉淀表面易吸附I2和I3-,Ⅲ中,在滴定至終點前若不加KSCN溶液,則使測定結果
偏低
偏低
。(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)(6)Ⅳ所消耗的Na2S2O3標準溶液平均體積為
17.00
17.00
mL,Ⅴ計算得到樣品中Cu的質量分數(shù)為85.7%
85.7%
。【考點】探究物質的組成或測量物質的含量.
【答案】Cu+H2O2+2H+═Cu2++2H2O;250mL的容量瓶、膠頭滴管;2Cu2++4I-═2CuI↓+I2;將Cu2+充分還原為CuI;I-與I2結合生成I-,減少I2的揮發(fā);;用標準液潤洗滴定管;偏低;17.00;85.7%
【解答】
【點評】
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