以V₂O₅為原料制備氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨（NH₄）₅[（VO）₆（CO₃）₄（OH）₉]?10H₂O過(guò)程：
V₂O₅

步驟

Ⅰ

6

mol

/

L

鹽酸

、

N

2

H

4

?

2

HC

l

,

微沸

VOCl₂溶液

步驟

Ⅱ

N

H

4

HC

O

3

氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨粗產(chǎn)品
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟Ⅰ的反應(yīng)裝置如圖（夾持及加熱裝置略去，下同）。

①儀器b的名稱為

恒壓滴液漏斗

恒壓滴液漏斗

，儀器c的作用為

冷凝回流

冷凝回流

。
②步驟Ⅰ生成VOCl₂的同時(shí)，生成一種無(wú)絕無(wú)污染的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

2V₂O₅+N₂H₄?2HCl+6HCl

微沸

4VOCl₂+N₂↑+6H₂O

2V₂O₅+N₂H₄?2HCl+6HCl

微沸

4VOCl₂+N₂↑+6H₂O

。
（2）步驟Ⅱ可在如圖裝置中進(jìn)行。

①接口的連接順序?yàn)閍→

a→d→e→f→g→b→c

a→d→e→f→g→b→c

。
②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先關(guān)閉K₂，打開(kāi)K₁，當(dāng)

裝置B中澄清石灰水變渾濁

裝置B中澄清石灰水變渾濁

時(shí)（寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），再關(guān)閉K₁，打開(kāi)K₂，充分反應(yīng)，靜置，得到固體。
③C裝置的作用是

除去CO₂中混有的HCl氣體，防止干擾實(shí)驗(yàn)

除去CO₂中混有的HCl氣體，防止干擾實(shí)驗(yàn)

。
（3）測(cè)定產(chǎn)品純度。
稱取mg樣品用稀硫酸溶解后，加入過(guò)量的0.02mol?L^-1KMnO₄溶液，充分反應(yīng)后加入過(guò)量的NaNO₂溶液，再加適量尿素除去NaNO₂，用cmol?L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，消耗體積為VmL。（已知：

VO

+

2

+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O）
①樣品中氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨（摩爾質(zhì)量為Mg?mol^-1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

c

VM

60

m

%

c

VM

60

m

%

。
②配制cmol?L^-1（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液需要用到下列操作：
a.打開(kāi)容量瓶玻璃塞，加入適量水，塞緊塞子，倒立
b.將塞子反轉(zhuǎn)180°，倒立
c.洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒2～3次
d.冷卻至室溫
e.輕輕振蕩容量瓶
f.稱取計(jì)算后的試樣置于燒杯中，加入適量水充分溶解
g.將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中
h.定容，搖勻
上述給出操作的正確順序：a→

b、f、d、g、c、e

b、f、d、g、c、e

→h（操作可重復(fù)）。