Ⅰ．制備水楊酸對正辛基苯基酯（
）的過程如下：
步驟一：將水楊酸晶體投入到三頸燒瓶中，再加入適量的氯苯作溶劑并充分?jǐn)嚢枋咕w完全溶解，最后加入少量的無水三氯化鋁。
步驟二：按圖2所示裝置裝配好儀器，水浴加熱控制溫度在20～40℃之間，在攪拌下滴加SOCl2，反應(yīng)制得水楊酰氯。
該反應(yīng)方程式為：
（水楊酸）+SOCl2→
（水楊酰氯）+HCl↑+SO2↑
步驟三：將三頸燒瓶中混合液升溫至80℃，再加入對正辛苯酚，溫度控制在100℃左右，不斷攪拌。
步驟四：過濾、蒸餾、減壓過濾；酒精洗滌、干燥即得產(chǎn)品。
（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝管中的冷卻水進(jìn)口為aa（選填“a”或“b”）；
（2）步驟一中加入無水三氯化鋁的作用是催化劑催化劑。
（3）步驟三中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
。
Ⅱ．PCl3可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表：
| 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 密度/g?mL-1 | 其他 | |
| 白磷 | 44.1 | 280.5 | 1.82 | 2P（過量）+3Cl2 △ △ |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 1.574 | 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3 |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 1.675 | 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3 |
（1）實(shí)驗(yàn)室制備Cl2的離子反應(yīng)方程式為：
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）堿石灰的作用除了防止空氣中的O2和水蒸氣進(jìn)入并與產(chǎn)品發(fā)生反應(yīng)外還有：
吸收多余氯氣，避免污染環(huán)境
吸收多余氯氣，避免污染環(huán)境
。（3）向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應(yīng)先通入一段時(shí)間的干燥CO2，其目的是
排盡裝置中空氣，防止其中的O2和水蒸氣與PCl3反應(yīng)
排盡裝置中空氣，防止其中的O2和水蒸氣與PCl3反應(yīng)
。（4）測定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取m g產(chǎn)品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入過量的c1mol/L V1mL 碘溶液，充分反應(yīng)后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6；假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)，則根據(jù)上述數(shù)據(jù)，求出該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
（
c
1
V
1
-
1
2
c
2
V
2
）
×
137
.
5
×
20
×
1
0
-
3
m
（
c
1
V
1
-
1
2
c
2
V
2
）
×
137
.
5
×
20
×
1
0
-
3
m
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】a；催化劑；；MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；吸收多余氯氣，避免污染環(huán)境；排盡裝置中空氣，防止其中的O2和水蒸氣與PCl3反應(yīng)；×100%
；MnO2+4H++2Cl- △
（
c
1
V
1
-
1
2
c
2
V
2
）
×
137
.
5
×
20
×
1
0
-
3
m
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：12引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5