KIO₃是常見的食鹽加碘劑，某小組制備KIO₃晶體的流程如下，請回答：

合成反應：3I₂+5ClO₃^-+3H₂O

V

6IO₃^-+6H⁺+5Cl^-；

C

l

O

-

3

+

5

C

l

-

+

6

H

+

═

3

C

l

2

↑

+

3

H

2

O

滴定反應：

I

O

-

3

+

5

I

-

+

6

H

+

═

3

I

2

+

3

H

2

O

；

I

2

+

2

S

2

O

2

-

3

═

S

4

O

2

-

6

+

2

I

-

。
已知：①碘易溶于乙醚；乙醚微溶于水，沸點34.5℃，密度0.714g/cm³，易燃。
②KIO₃在水中的溶解度：20℃為8.1g,80℃為21.8g；KIO₃難溶于乙醇。
（1）步驟③蒸餾，最適合的裝置圖為

D

D

。
A.B.C.D.
（2）步驟④加硝酸酸化至pH=1～2，pH過高或過低將導致產率降低，原因是

pH過高，KClO₃的氧化性不足，反應慢不利于生成KH（IO₃）₂；pH過低，ClO₃^-與Cl^-反應產生大量Cl₂

pH過高，KClO₃的氧化性不足，反應慢不利于生成KH（IO₃）₂；pH過低，ClO₃^-與Cl^-反應產生大量Cl₂

；用帶磁力攪拌的電熱套控溫85℃加熱約1h,判斷氧化反應已完全的方法是

反應液褪色

反應液褪色

。
（3）下列說法不正確的是

AB

AB

。
A.步驟⑤逐氯，可用升溫煮沸的方法或加入適量KI作還原劑
B.步驟⑦中和，可加入燒堿至溶液能使酚酞變色為止
C.步驟⑧靜置，自然冷卻結晶，可獲得較大晶粒，便于抽濾
D.步驟⑧后，往濾液中加入一定量乙醇，再次抽濾，可提高產品收率
（4）步驟②用乙醚萃取能減少蒸餾時碘的損失，但要特別注意安全。從下列選項中選出合理的操作（不能重復使用）并排序：a→b→

e

e

→

f

f

→

i

i

→

c

c

→分液，保留上層。
a.涂凡士林并檢漏；b.往分液漏斗中轉移溶液；c.置于鐵架臺的鐵圈上靜置分層；
d.加入50mL乙醚（1次萃取）；e.將50mL乙醚分批加入（3次萃?。?br />f.右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞；g.左手壓住玻璃塞，右手握住旋塞；
h.尖嘴朝下，同向搖動使溶液旋轉，取出玻璃塞放氣（重復幾次）；
i.尖嘴朝上（倒轉45°），振蕩幾次，打開旋塞放氣（重復幾次）。
（5）為了測定KIO₃產品的純度，可采用碘量法滴定。準確稱取1.000g產品，配制成250mL溶液，用移液管移取25.00mL溶液于碘量瓶（如圖）中，加稀硫酸酸化，再加入足量KI溶液充分反應，加淀粉指示劑，用0.1000mol?L^-1Na₂S₂O₃標準溶液滴定，平行測定幾次。該小組測得產品中KIO₃的質量分數(shù)為100.3%，在確認滴定操作無誤的情況下，原因可能是

滴定搖動錐形瓶時，過量I^-被空氣氧化成I₂（或含有KClO₃雜質）

滴定搖動錐形瓶時，過量I^-被空氣氧化成I₂（或含有KClO₃雜質）

。

（6）某同學查詢到資料：I₂的乙醚溶液在紫外光區(qū)有強烈吸收，可與標準溶液系列進行比色定量分析。若用該方法測定產品的純度，需要用到的關鍵設備是

（紫外）分光光度計

（紫外）分光光度計

。