NaH、NaAlH4都是有機(jī)合成中的重要還原劑。某課題組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備NaAlH4，過程如下：
已知：①NaAlH4、NaH遇水都劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生同一種氣體。
②共價(jià)化合物易溶于乙醚，大部分離子化合物難溶于乙醚。
Ⅰ.制備NaH
選擇圖1中的裝置制備NaH（可重復(fù)使用）：
（1）裝置的連接順序（從左到右）為A→D→B→C→B→ED→B→C→B→E。
（2）裝置D中NaOH溶液的作用是 除去H2中混有的H2S除去H2中混有的H2S。
（3）檢驗(yàn)好裝置的氣密性，點(diǎn)燃酒精燈前需先通一段時(shí)間H2，其理由是 排盡空氣，防止Na與空氣反應(yīng)引入雜質(zhì)排盡空氣，防止Na與空氣反應(yīng)引入雜質(zhì)。
Ⅱ.制備 NaAlH4（圖2）
步驟Ⅰ：在N2保護(hù)下將塊狀的NaH粉碎成細(xì)小顆粒。
步驟Ⅱ：在三口燒瓶中加入NaH和無水乙醚制成的懸濁液，邊攪拌邊滴入含
AlCl3的乙醚溶液，加入催化劑三乙基鋁，繼續(xù)攪拌直至反應(yīng)終止，靜置。
步驟Ⅲ：用N2將燒瓶中的物質(zhì)壓出，抽濾，將澄清的濾液蒸發(fā)至黏稠狀，減壓蒸餾得NaAlH4。
（4）AlCl3與NaH反應(yīng)時(shí)，若將AlCl3的乙醚溶液直接滴加到NaH粉末上，NaH的轉(zhuǎn)化率較低的原因是 反應(yīng)生成的NaCl覆蓋在NaH表面上，阻止反應(yīng)進(jìn)行（NaH為離子化合物，難溶于有機(jī)溶劑，使反應(yīng)物難以接觸）反應(yīng)生成的NaCl覆蓋在NaH表面上，阻止反應(yīng)進(jìn)行（NaH為離子化合物，難溶于有機(jī)溶劑，使反應(yīng)物難以接觸）。
（5）步驟Ⅱ合成反應(yīng)的化學(xué)方程式為 4NaH+AlCl3 三乙基鋁 NaAlH4+3NaCl4NaH+AlCl3 三乙基鋁 NaAlH4+3NaCl。
（6）在化學(xué)上，含氫還原劑的還原能力用“有效氫”表示，“有效氫”的含義是單位質(zhì)量的含氫還原劑的還原能力相當(dāng)于多少克氫氣（含氫還原劑的氫被氧化為H2O），則NaAlH4的“有效氫”為 0.150.15（保留2位有效數(shù)字）。
三乙基鋁
三乙基鋁
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】D→B→C→B→E；除去H2中混有的H2S；排盡空氣，防止Na與空氣反應(yīng)引入雜質(zhì)；反應(yīng)生成的NaCl覆蓋在NaH表面上，阻止反應(yīng)進(jìn)行（NaH為離子化合物，難溶于有機(jī)溶劑，使反應(yīng)物難以接觸）；4NaH+AlCl3 NaAlH4+3NaCl；0.15
三乙基鋁
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：13引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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