亞硝酸鈉是重要的防腐劑，重氮化試劑。在重氮化反應中可以被亞硝酰硫酸（NOSO4H）代替。實驗室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量亞硝酰硫酸，并測定產品的純度。
已知：
①亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于濃硫酸而不分解。
②實驗室用SO2與濃硫酸和濃硝酸的混合液制備亞硝酰硫酸。
（1）利用裝置A制備SO2，寫出反應的化學方程式 Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2ONa2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2O。
（2）按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為 a→bc→fe→bc→da→bc→fe→bc→d（填儀器接口字母，部分儀器可重復使用）。
（3）裝置D使用的是冷水浴，選擇此條件的原因 防止HNO3分解、揮發(fā)防止HNO3分解、揮發(fā)。
（4）裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為 HNO3+SO2 濃硫酸 NOSO4HHNO3+SO2 濃硫酸 NOSO4H。
（5）在上述反應條件下，開始時反應緩慢，但某時刻反應速率明顯加快，其原因是 生成的NOSO4H對該反應有催化作用生成的NOSO4H對該反應有催化作用。
（6）測定亞硝酰硫酸（NOSO4H）的純度
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
步驟如下：
步驟1：準確稱取14.00g產品，在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟2：取25.00mL產品于250mL碘量瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液（過量）和10.00 mL 25% H2SO4溶液，然后搖勻。
步驟3：用0.2500 mol/L Na2C2O4標準溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的體積為20.00mL。
把亞硝酰硫酸（NOSO4H）溶液換為蒸餾水（空白實驗），重復上述步驟，消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。
達到滴定終點時的現象為 滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內顏色不再恢復滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內顏色不再恢復，亞硝酰硫酸的純度為 90.7%90.7%。（精確到0.1%）
濃硫酸
濃硫酸
【考點】制備實驗方案的設計；探究物質的組成或測量物質的含量．
【答案】Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2O；a→bc→fe→bc→d；防止HNO3分解、揮發(fā)；HNO3+SO2 NOSO4H；生成的NOSO4H對該反應有催化作用；滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內顏色不再恢復；90.7%
濃硫酸
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：17引用：3難度：0.5
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1．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據實驗結果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質量分數為（保留3位有效數字）。
（7）某次測定結果誤差為-2.1%，可能會造成此結果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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