無(wú)水CrCl3可用于制鉻酸鹽、催化劑等。實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)水CrCl3的反應(yīng)原理為：Cr2O3+3CCl4 720℃ 2CrCl3+3COCl2。相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置如圖（夾持裝置略）。
實(shí)驗(yàn)的主要步驟為：
Ⅰ.加熱并維持A的溫度在60～65℃；
Ⅱ.打開(kāi)K，通入N2并保證錐形瓶中每分鐘有250個(gè)左右的氣泡逸出；
Ⅲ.點(diǎn)燃B處酒精噴燈，使瓷舟溫度升至720℃左右，恒溫反應(yīng)2h；
Ⅳ.先后停止加熱A、B；
Ⅴ.冷卻，并繼續(xù)通入一段時(shí)間的N2。
已知：①CCl4的沸點(diǎn)是76.8℃。
②COCl2（俗稱光氣）有劇毒，遇水發(fā)生反應(yīng)：COCl2+H2O═CO2+2HCl。
回答下列問(wèn)題：
（1）裝置A的錐形瓶中盛放的物質(zhì)是 CCl4CCl4（填化學(xué)式）。
（2）步驟V中“繼續(xù)通入一段時(shí)間N2”的主要目的是 將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置。
（3）D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2OCOCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O。
（4）CrCl3純度的測(cè)定：稱取ag瓷舟中制得的樣品，配制成100mL溶液，移取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入Na2O2，充分反應(yīng)，然后加入過(guò)量的稀H2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr2O2-7存在，充分加熱煮沸后，冷卻至室溫，加入KI溶液，塞緊塞子，搖勻，靜置，加入2滴淀粉溶液，用堿式滴定管盛裝cmol?L-1硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至終點(diǎn)。重復(fù)滴定多次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為VmL。
已知：Cr2O2-7+6I-+14H+═3I2+2Cr3++7H2O；I2+2S2O2-3═S4O2-6+2I-。
①充分加熱煮沸的目的是 促使過(guò)氧化物全部轉(zhuǎn)換為氧氣除去，以避免KI被氧化促使過(guò)氧化物全部轉(zhuǎn)換為氧氣除去，以避免KI被氧化，判斷滴定終點(diǎn)的依據(jù)是 最后一滴（或半滴）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且30s不復(fù)原最后一滴（或半滴）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且30s不復(fù)原。
②樣品中CrCl3的純度為 5×158.5×cV3a×1000×100%5×158.5×cV3a×1000×100%（用含a、V和c的計(jì)算式表示）。
720
℃
O
2
-
7
O
2
-
7
O
2
-
3
O
2
-
6
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】CCl4；將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置；COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O；促使過(guò)氧化物全部轉(zhuǎn)換為氧氣除去，以避免KI被氧化；最后一滴（或半滴）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且30s不復(fù)原；×100%
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：19引用：1難度：0.7
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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