氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料，其化學(xué)式為（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O。實(shí)驗(yàn)室以VOCl2和NH4HCO3為原料制備氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。
已知：+4價(jià)釩的化合物易被氧化。
回答下列問題：
（1）裝置D中盛放NH4HCO3溶液的儀器名稱是三頸燒瓶三頸燒瓶；上述裝置依次連接的合理順序?yàn)閑→a→b→f→g→c→da→b→f→g→c→d（ 按氣流方向，用小寫字母表示）。
（2）實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先關(guān)閉K2，打開K1，當(dāng)B中溶液變渾濁B中溶液變渾濁（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）時(shí)，關(guān)閉K1，打開K2，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
（3）寫出裝置D中生成氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體的化學(xué)方程式6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl；實(shí)驗(yàn)完畢后，從裝置D中分離產(chǎn)品的操作方法是過濾過濾 （填操作名稱）。
（4）測(cè)定粗產(chǎn)品中釩的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
稱量a g產(chǎn)品于錐形瓶中，用20 mL蒸餾水與30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍過量，充分反應(yīng)后繼續(xù)滴加1%的NaNO2溶液至稍過量，再用尿素除去過量NaNO2，最后用c mol/L （NH4）2Fe（ SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為b mL。（已知：VO2++Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O）
①NaNO2溶液的作用是除去過量的KMnO4除去過量的KMnO4。
②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為83bc×10-3a×100%83bc×10-3a×100%（以VO2計(jì)）。
③若（NH4）2Fe（ SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高偏高 （ 填“偏高“、“偏低”或“無影響“）。
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶；a→b→f→g→c→d；B中溶液變渾濁；6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl；過濾；除去過量的KMnO4；；偏高
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：24引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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