硝基苯是一種重要的化工原料，其制備原理是：
+HO-NO2H2SO450～60℃
+H2O△H＜0
在溫度稍高的情況下會(huì)生成副產(chǎn)物間二硝基苯：
+HO-NO2H2SO4△
+H2O
請(qǐng)將下列制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容填寫完整：
（1）混酸的配制：取100mL燒杯，用濃硫酸20mL、濃硝酸18mL配制混酸，其操作過程為在100mL的燒杯中先加入18mL濃硝酸，然后緩慢加入20mL濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃在100mL的燒杯中先加入18mL濃硝酸，然后緩慢加入20mL濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃．
（2）安裝反應(yīng)裝置：按圖所示安裝實(shí)驗(yàn)裝置，在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中冷凝管的作用是冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)．
（3）反應(yīng)步驟：①把18mL的苯加入到三頸瓶中，將混酸加入到分液漏斗中，逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌，這樣做的目的是防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物．
②混酸滴加完畢后，在加熱攪拌的條件下反應(yīng)半小時(shí)．控制加熱溫度的方法是水浴加熱水浴加熱．
③分離和提純：除去產(chǎn)物中沒有反應(yīng)的酸，可在產(chǎn)物中加入堿溶液，然后用分液漏斗分液，下下層物質(zhì)為粗產(chǎn)品．除去硝基苯中沒有反應(yīng)的苯和生成的副產(chǎn)物的簡(jiǎn)便方法是（填方法名稱）蒸餾蒸餾．
H
2
S
O
4
50
～
60
℃
H
2
S
O
4
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】在100mL的燒杯中先加入18mL濃硝酸，然后緩慢加入20mL濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃；冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)；防止反應(yīng)進(jìn)行得過快，使溫度升高得過快，增加反應(yīng)的副產(chǎn)物；水浴加熱；下；蒸餾
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：15引用：3難度：0.1
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5