某學習小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實驗裝置如圖：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3 不溶于CS2；②三頸燒瓶內盛放有CS2、水和催化劑。
實驗步驟如下：
（1）制備 NH4SCN溶液：CS2+3NH3催化劑水浴加熱NH4SCN+NH4HS（該反應比較緩慢）
①實驗前，經檢驗裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是使反應物充分接觸，防止發(fā)生倒吸使反應物充分接觸，防止發(fā)生倒吸。
②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，使A中產生的氣體緩緩通入D中，至CS2消失。
則：裝置A中反應的化學方程式是2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O；裝置C的作用是觀察氣泡流速，控制加熱溫度觀察氣泡流速，控制加熱溫度。
（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關閉K1，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當NH4HS完全分解后（NH4HS=H2S↑+3NH3↑），打開K2，再緩緩滴加入適量的KOH溶液，發(fā)生反應：NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
小組討論后認為：實驗中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出。
（3）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶過濾，洗滌過濾，洗滌，干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液做指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應：SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）。則判斷達到終點時的方法是當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復。
②晶體中KSCN的質量分數為97.0%97.0%。
催化劑
水浴加熱
△
△
△
△
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】使反應物充分接觸，防止發(fā)生倒吸；2NH4Cl+Ca（OH）2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；觀察氣泡流速，控制加熱溫度；K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出；過濾，洗滌；當滴入最后一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復；97.0%
△
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：47難度：0.5
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1．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據實驗結果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質量分數為（保留3位有效數字）。
（7）某次測定結果誤差為-2.1%，可能會造成此結果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
2．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6難度：0.5
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