氫氧化鈷[Co（OH）2]是鋰電池正極材料鈷酸鋰（LiCoO2）的前驅(qū)體，以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO2及少量Al、Fe等）為原料制備CoSO4溶液，以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼為原料可制得微米級(jí)Co（OH）2。
已知：①Co2+、Co3+易與NH3形成絡(luò)合物，[Co（NH3）6]2+的還原性強(qiáng)于Co（OH）2和Co2+；
②水合肼（N2H4?H2O）為無(wú)色油狀液體，具有強(qiáng)還原性，氧化產(chǎn)物為N2；
③沉淀的生成速率越快，顆粒越小，呈凝乳狀成膠體，不易過(guò)濾。
（1）以廢舊鋰電池正極材料為原料制備CoSO4溶液。取一定量廢舊鋰電池正極材料，粉碎后與Na2SO3溶液混合配成懸濁液，邊攪拌邊加入1mol?L-1H2SO4溶液充分反應(yīng)。LiCoO2轉(zhuǎn)化為CoSO4、Li2SO4的化學(xué)方程式為 2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O。從分液漏斗中滴入1mol?L-1H2SO4時(shí)，滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是 使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，防止局部酸性過(guò)強(qiáng)產(chǎn)生二氧化硫逸出（或提高鈷的還原率）使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，防止局部酸性過(guò)強(qiáng)產(chǎn)生二氧化硫逸出（或提高鈷的還原率）。
（2）60℃時(shí)在攪拌下向溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH至6后，再加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至9.5左右，一段時(shí)間后，過(guò)濾、洗滌，真空烘干得微米級(jí)Co（OH）2。制備時(shí)，在加入NaOH溶液前必須先加氨水的原因是 Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co（OH）2沉淀的速率Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co（OH）2沉淀的速率。
（3）經(jīng)儀器分析，測(cè)得按題（2）步驟制得的Co（OH）2晶體結(jié)構(gòu)中含有Co（Ⅲ），進(jìn)一步用碘量法測(cè)得Co（Ⅱ）的氧化程度為8%。因此制備時(shí)必須加入一定量的還原劑。將500mL1mol?L-1的CoSO4溶液與氨水配成pH為6的溶液，加入三頸燒瓶中（裝置見(jiàn)圖-1），滴液漏斗a裝有NaOH溶液、b中裝有水合肼，60℃時(shí)依次將兩種溶液加入三頸燒瓶，充分反應(yīng)后，過(guò)濾，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先打開(kāi)滴液漏斗 bb（填“a”或“b”）。
（4）利用含鈷廢料（主要成分為Co3O4，還含有少量的石墨、LiCoO2等雜質(zhì)）制備碳酸鈷CoCO3。
已知：①CoCO3幾乎不溶于水，Li2CO3微溶于水，Co2+（以0.1mol?L-1）開(kāi)始沉淀的pH為7.6；
②鈷、鋰在有機(jī)磷萃取劑（HR）中的萃取率與pH的關(guān)系如圖-2所示；
③酸性條件下的氧化性強(qiáng)弱順序?yàn)椋篊o3+＞H2O2。
請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：取一定量含鈷廢料，粉碎后 向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H2O2溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾，向溶液中加入有機(jī)磷（HR）；用2mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.4左右（5.2～5.8之間），充分振蕩后分液，向有機(jī)層中滴加2mol/L硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH約為2，分液，邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa2CO3溶液向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H2O2溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾，向溶液中加入有機(jī)磷（HR）；用2mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.4左右（5.2～5.8之間），充分振蕩后分液，向有機(jī)層中滴加2mol/L硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH約為2，分液，邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa2CO3溶液，充分反應(yīng)后，靜置后過(guò)濾，洗滌、干燥得到CoCO3。實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：2mol?L-1H2SO4溶液、2mol?L-1NaOH溶液、有機(jī)磷（HR）、5mol?L-1Na2CO3溶液、0.5mol?L-1Na2CO3溶液、30%H2O2溶液。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O；使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，防止局部酸性過(guò)強(qiáng)產(chǎn)生二氧化硫逸出（或提高鈷的還原率）；Co2+與NH3形成絡(luò)合物[Co（NH3）6]2+，使溶液在Co2+的濃度減小，可以降低Co2+與OH-反應(yīng)生成Co（OH）2沉淀的速率；b；向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H2O2溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾，向溶液中加入有機(jī)磷（HR）；用2mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.4左右（5.2～5.8之間），充分振蕩后分液，向有機(jī)層中滴加2mol/L硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH約為2，分液，邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa2CO3溶液
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書(shū)面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：10引用：1難度：0.4
相似題
-
1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
把好題分享給你的好友吧~~