實驗室以FeCl2溶液為原料制備高密度磁記錄材料Fe/Fe3O4復(fù)合物。
（1）在氬氣氣氛下，向裝有50mLlmol?L-1FeCl2溶液的三頸燒瓶（裝置如圖）中逐滴加入100mL14mol?L-1KOH溶液，用磁力攪拌器持續(xù)攪拌，在100°C下回流3h,得到成分為Fe和Fe3O4的黑色沉淀。
①三頸燒瓶發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。
②檢驗反應(yīng)是否進(jìn)行完全的操作是 從三頸燒瓶中取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全從三頸燒瓶中取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全。
③上述裝置存在一處缺陷，改進(jìn)的方法是 在冷凝管后連接裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶（或堿石灰的干燥管）在冷凝管后連接裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶（或堿石灰的干燥管）。
（2）待三頸燒瓶中的混合物冷卻后，過濾，再依次用沸水和乙醇洗滌，在40°C干燥后焙燒3h,得到Fe/Fe3O4復(fù)合物產(chǎn)品3.24g。
①焙燒需在隔絕空氣條件下進(jìn)行，原因是 防止產(chǎn)品中的鐵元素被空氣中的O2氧化防止產(chǎn)品中的鐵元素被空氣中的O2氧化。
②計算實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率 3.24g3.6g×100%=90.0%3.24g3.6g×100%=90.0% （ 寫出計算過程）。
（3）以FeCl2溶液為原料還可制備軟磁性材料α-Fe2O3。已知：Fe（OH）2 開始沉淀的pH=6.5。請補(bǔ)充完整實驗方案：在攪拌下 向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現(xiàn)白色沉淀向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現(xiàn)白色沉淀，將固體干燥，得到純凈的FeCO3，將其放入管式爐內(nèi)煅燒2h,獲得產(chǎn)品α-Fe2O3。（ 可選用的試劑：氨水-NH4HCO3混合溶液、2mol?L-1鹽酸、2mol?L-1硝酸、AgNO3 溶液、蒸餾水）
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【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】4Fe2++8OH- Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；從三頸燒瓶中取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全；在冷凝管后連接裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶（或堿石灰的干燥管）；防止產(chǎn)品中的鐵元素被空氣中的O2氧化；×100%=90.0%；向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現(xiàn)白色沉淀
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：21引用：1難度：0.6
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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