實驗室制氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體{（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O}步驟如圖1：
Ⅰ．向V2O5中加入足量鹽酸酸化的N2H4?2HCl溶液，微沸數(shù)分鐘。
Ⅱ．把制得VOCl2溶液緩慢加入到足量NH4HCO3溶液，有氣泡產(chǎn)生并析出紫紅色晶體。
Ⅲ．反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，靜置一段時間后得到產(chǎn)品。請回答下列問題：
（1）步驟Ⅰ中生成了一種空氣中的主要氣體，寫出該步驟反應(yīng)的化學(xué)方程式 N2H4?2HCl+2V2O5+6HCl 微沸 N2↑+4VOCl2+6H2ON2H4?2HCl+2V2O5+6HCl 微沸 N2↑+4VOCl2+6H2O。
（2）已知VO2+能被O2氧化，步驟Ⅱ可在如圖2裝置中進行（夾持儀器略去），利用A中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將C中空氣排凈。
①儀器M的名稱是 長頸漏斗長頸漏斗。
②裝置B的作用是 去CO2中的HCl氣體去CO2中的HCl氣體。
（3）步驟Ⅱ中洗滌操作選擇飽和NH4HCO3的原因是 抑制產(chǎn)品的溶解，減少固體流失抑制產(chǎn)品的溶解，減少固體流失，用無水乙醇洗滌的目的是 洗去表面附著的水和NH4HCO3洗去表面附著的水和NH4HCO3，檢驗用飽和NH4HCO3溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是 取最后一次的洗滌液于試管，隨后加入稀硝酸酸化的硝酸銀，沒有白色沉淀產(chǎn)生，說明洗滌完全取最后一次的洗滌液于試管，隨后加入稀硝酸酸化的硝酸銀，沒有白色沉淀產(chǎn)生，說明洗滌完全。
（4）稱量mg產(chǎn)品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4（方法略），最后用cmol/L（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點（滴定過程只發(fā)生反應(yīng)VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，消耗標準溶液的體積為VmL，產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分數(shù)為 5.1cVm5.1cVm%（用含有m、c、V的式子表示）。若實驗測得釩的質(zhì)量分數(shù)偏大，則可能的原因 ABAB（填序號）。
A．（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液被氧化
B．滴定終點時仰視讀數(shù)
C．滴定終點時俯視讀數(shù)
微沸
微沸
5
.
1
c
V
m
5
.
1
c
V
m
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】N2H4?2HCl+2V2O5+6HCl N2↑+4VOCl2+6H2O；長頸漏斗；去CO2中的HCl氣體；抑制產(chǎn)品的溶解，減少固體流失；洗去表面附著的水和NH4HCO3；取最后一次的洗滌液于試管，隨后加入稀硝酸酸化的硝酸銀，沒有白色沉淀產(chǎn)生，說明洗滌完全；；AB
微沸
5
.
1
c
V
m
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：2引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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