二氧化釩（VO2）是一種新型熱敏材料。+4價(jià)的釩化合物在弱酸性條件下易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料合成用于制備VO2的氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體，過(guò)程如下：
回答下列問(wèn)題：
（1）VOCl2中V的化合價(jià)為+4+4。
（2）步驟i中生成VOCl2的同時(shí)生成一種無(wú)色無(wú)污染的氣體，該化學(xué)方程式為2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O。也可只用濃鹽酸與V2O5來(lái)制備VOCl2溶液，該法的缺點(diǎn)是有氯氣生成，污染空氣有氯氣生成，污染空氣
（3）步驟ii可在下圖裝置中進(jìn)行。
①反應(yīng)前應(yīng)通入CO2數(shù)分鐘的目的是排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化。
②裝置B中的試劑是飽和NaHCO3溶液飽和NaHCO3溶液。
（4）測(cè)定氧釩（IV）堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。
稱量ag樣品于錐形瓶中，用20mL蒸餾水與30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMnO4溶液至稍過(guò)量，充分反應(yīng)后繼續(xù)加1%NaNO2溶液至稍過(guò)量，再用尿素除去過(guò)量的NaNO2，最后用c mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為b mL．滴定反應(yīng)為：VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O。
①KMnO4溶液的作用是將+4價(jià)的釩氧化為VO2+將+4價(jià)的釩氧化為VO2+。NaNO2溶液的作用是除去過(guò)量的KMnO4除去過(guò)量的KMnO4。
②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為51bc1000a×100%51bc1000a×100%。
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】+4；2V2O5+N2H4?2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；有氯氣生成，污染空氣；排除裝置中的空氣，避免產(chǎn)物被氧化；飽和NaHCO3溶液；將+4價(jià)的釩氧化為VO2+；除去過(guò)量的KMnO4；×100%
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：121引用：3難度：0.5
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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