苯乙酮得用于制香皂和香煙，也用作纖維素酯和樹脂等的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。實(shí)驗(yàn)室用Friedel-Craffs?；磻?yīng)制苯乙酮的原理如下：
+（CH3CO）2O△
+CH3COOH。反應(yīng)過程中有HCl氣體產(chǎn)生，尾氣用NaOH溶液吸收。
【實(shí)驗(yàn)步驟】
步驟一：向裝有10mL分液漏斗、機(jī)械攪拌裝置和回流裝置（上端通過氯化鈣干燥管與氯化氫氣體吸收裝置相連）的100mL儀器A中迅速加入13g（0.097mol）粉狀無(wú)水三氯化鋁和16mL（約14g,0.18mol）無(wú)水苯。在攪拌下將4mL（約4.3g,0.04mol）醋酸肝自分液漏斗慢慢滴加到A（先加幾滴，待反應(yīng)發(fā)生后再繼續(xù)滴加），控制醋酸的滴加速度以使A稍熱為宜。加完后（約10min），待反應(yīng)稍和緩后在沸水浴中攪拌回流，直到不再有氯化氫氣體逸出為止。
步驟二：反應(yīng)結(jié)束，將A中的液體倒入冷水中，經(jīng)處理得到較純凈的苯乙酮。
步驟三：經(jīng)稱重苯乙酮產(chǎn)量約為4.1g,計(jì)算產(chǎn)率。
已知在常壓下：
△
| 名稱 | 分子質(zhì)量 | 顏色晶型 | 熔點(diǎn) | 沸點(diǎn) | 密度 | 溶解度 |
| 醋酸酐 | 102 | 無(wú)色液體 | -73 | 140 | 1.082 | 與水反應(yīng) |
| 苯 | 78 | 無(wú)色液體 | 5.5 | 80.5 | 0.879 | 不溶 |
| 苯乙酮 | 120 | 無(wú)色液體 | 20.5 | 202 | 1.0281 | 微溶 |
三頸燒瓶
三頸燒瓶
。（2）圖一裝置中漏斗一半扣在水面下、一半露在水面上的原因是
因?yàn)檫h(yuǎn)離水面，氯化氫氣體不被吸收而逸出，造成空氣污染；若深入到水中，氯化氫極易溶于水造成倒吸
因?yàn)檫h(yuǎn)離水面，氯化氫氣體不被吸收而逸出，造成空氣污染；若深入到水中，氯化氫極易溶于水造成倒吸
。（3）制備過程中為什么要逐漸地滴加醋酸酐？
醋酸酐與苯反應(yīng)是放熱反應(yīng)，滴的太快，放熱量太大，溫度不易控制，溫度急劇上升，輕則發(fā)生副反應(yīng)，重則毀壞儀器引起危險(xiǎn)
醋酸酐與苯反應(yīng)是放熱反應(yīng)，滴的太快，放熱量太大，溫度不易控制，溫度急劇上升，輕則發(fā)生副反應(yīng)，重則毀壞儀器引起危險(xiǎn)
。（4）圖一裝置中CaCl2的作用是
防止水蒸氣進(jìn)入A裝置，與醋酸酐反應(yīng)，且AlCl3遇水后，失去催化能力
防止水蒸氣進(jìn)入A裝置，與醋酸酐反應(yīng)，且AlCl3遇水后，失去催化能力
。（5）步驟二為得到較純凈的苯乙酮，需要經(jīng)過下列的操作：①蒸餾收集某溫度下的餾分；②依次用10%的NaOH溶液、水洗分液；③用無(wú)水MgSO4干燥并過濾；④水層用苯萃取合并有機(jī)層；⑤分液。正確的順序是
A
A
（填字母代號(hào)）。A.⑤④②③①
B.⑤②③④①
C.②④⑤①③
D.②④⑤③①
（6）本實(shí)驗(yàn)為收集產(chǎn)品用了減壓蒸餾裝置，如圖二所示。裝置中溫度計(jì)水銀球的位置是否正確？
是
是
（“是”或“否”）。收集產(chǎn)品，需要控制一定溫度，可能是 C
C
（填字母代號(hào)）。A.202℃
B.220℃
C.175℃
（7）經(jīng)計(jì)算，該反應(yīng)的產(chǎn)率為
85%
85%
（保留兩位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶；因?yàn)檫h(yuǎn)離水面，氯化氫氣體不被吸收而逸出，造成空氣污染；若深入到水中，氯化氫極易溶于水造成倒吸；醋酸酐與苯反應(yīng)是放熱反應(yīng)，滴的太快，放熱量太大，溫度不易控制，溫度急劇上升，輕則發(fā)生副反應(yīng)，重則毀壞儀器引起危險(xiǎn)；防止水蒸氣進(jìn)入A裝置，與醋酸酐反應(yīng)，且AlCl3遇水后，失去催化能力；A；是；C；85%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：21引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5