硫代硫酸鈉可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)制得：Na2SO3+S=Na2S2O3。常溫下溶液中析出晶體為Na2S2O3?5H2O。Na2S2O3?5H2O于40～45℃熔化，48℃時(shí)Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖1所示。
Ⅰ．現(xiàn)按如下方法制備Na2S2O3?5H2O：將硫化鈉和碳酸鈉按反應(yīng)要求比例一并放入三頸燒瓶中，注入150mL蒸餾水使其溶解，在分液漏斗中，注入濃鹽酸，在裝置2中加入亞硫酸鈉固體，并按如圖2示安裝好裝置。
（1）儀器2的名稱為 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶，裝置6中可加入 CDCD。
A．BaCl2溶液
B．濃H2SO4
C．酸性KMnO4溶液
D．NaOH溶液
（2）打開分液漏斗活塞，注入濃鹽酸使反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫氣體較均勻的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力攪拌器攪動并加熱，反應(yīng)原理為：
①Na2CO3+SO2═Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O═Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2═3S↓+2H2O
④Na2SO3+S △ Na2S2O3
總反應(yīng)為：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
隨著SO2氣體的通入，看到溶液中有大量淺黃色固體析出，繼續(xù)通SO2氣體，反應(yīng)約半小時(shí)。當(dāng)溶液中pH接近或不小于7時(shí)，即可停止通氣和加熱。溶液pH要控制不小于7的理由是：Na2S2O3在酸性環(huán)境中不能穩(wěn)定存在，發(fā)生反應(yīng)：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2ONa2S2O3在酸性環(huán)境中不能穩(wěn)定存在，發(fā)生反應(yīng)：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O（用文字和相關(guān)離子方程式表示）。
Ⅱ.分離Na2S2O3?5H2O并測定含量：
（3）從熱的反應(yīng)混合液中獲得Na2S2O3?5H2O粗晶體，需經(jīng)過下列實(shí)驗(yàn)步驟，請選擇正確的選項(xiàng)：熱的反應(yīng)混合液→活性炭脫色并保溫→ff→ee→aa→dd→獲得Na2S2O3?5H2O粗晶體。
a.用冰水浴冷卻結(jié)晶，抽濾
b.用少量水洗滌晶體、烘干；
C．80℃蒸發(fā)濃縮濾液至溶液表面出現(xiàn)晶膜；
d.用乙醇洗滌晶體、晾干；
e.45℃蒸發(fā)濃縮濾液至溶液呈微黃色渾濁；
f.趁熱過濾
（5）制得的粗產(chǎn)品中往往含有少量雜質(zhì)。為了測定粗產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O的含量，一般采用在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法（假定雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng)）。稱取1.28g粗樣品溶于水，用0.40mol/LKMnO4溶液（加入適量硫酸酸化）滴定，當(dāng)溶液中S2O32-全部被氧化時(shí)，消耗KMnO4溶液20.00mL。產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 96.875%96.875%。
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】蒸餾燒瓶；CD；Na2S2O3在酸性環(huán)境中不能穩(wěn)定存在，發(fā)生反應(yīng)：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O；f；e；a；d；96.875%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：5引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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