K3[Fe（C2O4）3]?3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，易溶于水，是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料。實驗室用莫爾鹽[（NH4）2Fe（SO4）2?6H2O]制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O的流程如圖1所示。
（1）步驟②反應時控制溫度為40℃左右，原因是 溫度過高過氧化氫受熱分解溫度過高過氧化氫受熱分解。
（2）步驟③將Fe（OH）3加入到KHC2O4溶液中，水浴加熱，控制溶液pH為3.0～3.5，隨反應進行需加入適量 H2C2O4H2C2O4（已知：常溫下KHC2O4溶液的pH約為3.5）。
（3）步驟④具體實驗操作有 蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。
（4）制備的K3[Fe（C2O4）3]?3H2O中可能含有H2C2O4?2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下：
Ⅰ．取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol?L-1的KMnO4溶液趁熱滴定，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ．向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定，又消耗KMnO4溶液V2mL。
①如圖2滴定過程中滴加KMnO4溶液的操作正確的是 bb（填標號）。
②Ⅱ中用KMnO4溶液滴定待測液，滴定至終點的現(xiàn)象是 當加入最后半滴KMnO4溶液時，溶液剛好由紅色變?yōu)闇\紫紅色（或淡紅色、粉紅色等），且半分鐘內不褪色當加入最后半滴KMnO4溶液時，溶液剛好由紅色變?yōu)闇\紫紅色（或淡紅色、粉紅色等），且半分鐘內不褪色。
③樣品中所含K3[Fe（C2O4）3]?3H2O（M=491g?mol-1）的質量分數(shù)表達式為 5×10-3cV2×491m×100%5×10-3cV2×491m×100%。
④若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量 偏高偏高（填“偏高”、“偏低”或“不變”）。
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】溫度過高過氧化氫受熱分解；H2C2O4；蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶；b；當加入最后半滴KMnO4溶液時，溶液剛好由紅色變?yōu)闇\紫紅色（或淡紅色、粉紅色等），且半分鐘內不褪色；×100%；偏高
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：16引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5