亞硝基硫酸（NOSO4H）是染料工藝中重要的原料。
Ⅰ．實(shí)驗(yàn)室將SO2通入濃硝酸和濃硫酸的混酸中可制備亞硝基硫酸，裝置如圖1。C中主要發(fā)生反應(yīng)：SO2+HNO3═SO3+HNO2；SO3+HNO2═NOSO4H。
（1）為了使C中反應(yīng)充分，通入SO2的速率不能過快，可采取的措施是 緩慢滴加硫酸緩慢滴加硫酸。
（2）D裝置的作用是 尾氣處理，防止倒吸尾氣處理，防止倒吸。
Ⅱ．產(chǎn)品中亞硝基硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。稱取1.700g產(chǎn)品放入250mL的錐形瓶中，加入100.00mL 0.1000mol/L的KMnO4溶液和少量稀H2SO4，發(fā)生反應(yīng)：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，產(chǎn)品中其他雜質(zhì)不與KMnO4反應(yīng)。反應(yīng)完全后，用0.5000mol/L的Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的KMnO4，發(fā)生反應(yīng)：2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++8H2O+10CO2↑，消耗Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL。
（3）配制100mL 0.1000mol/L的KMnO4溶液所需要的玻璃儀器有量筒、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、100mL容量瓶100mL容量瓶。
（4）Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液（呈堿性），應(yīng)盛放在圖2所示的滴定管 BB中（填“A”或“B”）。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)原色當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)原色。
（5）若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視滴定管刻度，則由此測得產(chǎn)品中亞硝基硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì) 偏大偏大（填“偏大”、“偏小”或“不變”）。
（6）確定產(chǎn)品中亞硝基硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，寫出計(jì)算過程 5n（Na2C2O4）～2n（KMnO4）
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,則n（KMnO4）=0.015mol×25=0.006mol,
與亞硝基硫酸反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
則n（NOSO4H）=0.004mol×52=0.010mol,
ω=m（NOSO4H）m（樣品）=0.010mol×127g/mol1.700g×100%=74.7%，所以產(chǎn)品中亞硝基硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74.7%5n（Na2C2O4）～2n（KMnO4）
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,則n（KMnO4）=0.015mol×25=0.006mol,
與亞硝基硫酸反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
則n（NOSO4H）=0.004mol×52=0.010mol,
ω=m（NOSO4H）m（樣品）=0.010mol×127g/mol1.700g×100%=74.7%，所以產(chǎn)品中亞硝基硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74.7%。
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,則n（KMnO4）=0.015mol×
2
5
與亞硝基硫酸反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
則n（NOSO4H）=0.004mol×
5
2
ω=
m
（
NOS
O
4
H
）
m
（
樣品
）
0
.
010
mol
×
127
g
/
mol
1
.
700
g
×
100
%
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,則n（KMnO4）=0.015mol×
2
5
與亞硝基硫酸反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
則n（NOSO4H）=0.004mol×
5
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ω=
m
（
NOS
O
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樣品
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【答案】緩慢滴加硫酸；尾氣處理，防止倒吸；100mL容量瓶；B；當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)原色；偏大；5n（Na2C2O4）～2n（KMnO4）
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol，則n（KMnO4）=0.015mol×=0.006mol，
與亞硝基硫酸反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol，
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
則n（NOSO4H）=0.004mol×=0.010mol，
ω===74.7%，所以產(chǎn)品中亞硝基硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74.7%
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol，則n（KMnO4）=0.015mol×
2
5
與亞硝基硫酸反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol，
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
則n（NOSO4H）=0.004mol×
5
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ω=
m
（
NOS
O
4
H
）
m
（
樣品
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【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：40引用：2難度：0.5
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5