苯甲酸乙酯制備原理:苯甲酸和乙醇在濃硫酸的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng),可以生成苯甲酸乙酯與水。由于苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)較高,很難蒸出,所以本實(shí)驗(yàn)采用加入環(huán)己烷的方法,使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸點(diǎn)為62.1℃。三元共沸物經(jīng)過冷凝回流形成兩相,其中環(huán)己烷在上層的比例大,再流回反應(yīng)瓶;水在下層的比例大,放出下層即可除去反應(yīng)生成的水。裝置圖:
試劑 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 密度(g/cm3) | 沸點(diǎn)/℃ | 在水中的溶解性 |
乙醇 | 46 | 0.7893 | 78.5 | 易溶 |
苯甲酸 | 122 | 1.2659 | 249 | 微溶 |
環(huán)己烷 | 84 | 0.7785 | 80 | 難溶 |
乙醚 | 74 | 0.7318 | 34.51 | 難溶 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 1.05 | 211~213 | 微溶 |
①加料:在50mL圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL環(huán)己烷、2.0mL濃硫酸,搖勻,加沸石。按照裝置圖組裝好儀器(安裝分水器,分水器上端接一冷凝管),從分水器上端小心加水至分水器支管處,然后再放去一部分水使液面離分水器支管口約0.5cm。
②分水回流:將燒瓶在水浴上加熱回流,開始時(shí)回流速度要慢。隨著回流的進(jìn)行,分水器中出現(xiàn)了上、中、下三層液體。當(dāng)中、下層接近分水器支管時(shí),將中、下層液體放入量筒中。
③中和:將反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中,分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈中性(或弱堿性),無二氧化碳逸出,用pH試紙檢驗(yàn)。
④分離萃取、干燥、蒸餾:用分液漏斗分出有機(jī)層,將水層溶液用25mL乙醚萃取,然后合并至有機(jī)層。用無水MgSO4干燥,對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚。當(dāng)溫度超過140℃時(shí),直接接收一定溫度下的餾分,得產(chǎn)品約5.7mL。
回答下列問題:
(1)反應(yīng)容器中制取苯甲酸乙酯的化學(xué)方程式為
+CH3CH2OH+H2O
+CH3CH2OH+H2O
,裝置圖中儀器A的名稱是 直形冷凝管
直形冷凝管
。(2)本實(shí)驗(yàn)采取了多種措施來提高酯的產(chǎn)率,請(qǐng)寫出其中兩種
分離生成物水,增加反應(yīng)物乙醇的量
分離生成物水,增加反應(yīng)物乙醇的量
。(3)在制備苯甲酸乙酯時(shí),加入環(huán)己烷的作用是
減少反應(yīng)物乙醇的損失
減少反應(yīng)物乙醇的損失
。(4)用乙醚萃取后要把
b
b
(填字母序號(hào))的液體合并至有機(jī)層。a.從分液漏斗下部流出的
b.從分液漏斗上口倒出的
(5)步驟4收集餾分應(yīng)控制的最佳溫度范圍為
211~213
211~213
℃。本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為 79.8%
79.8%
(保留小數(shù)點(diǎn)后1位)。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】+CH3CH2OH+H2O;直形冷凝管;分離生成物水,增加反應(yīng)物乙醇的量;減少反應(yīng)物乙醇的損失;b;211~213;79.8%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:19引用:2難度:0.6
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.亞硝酰氯(NOCl,熔點(diǎn):-64.5℃沸點(diǎn):-55℃)為紅褐色液體或黃色氣體,具有刺鼻惡臭味,遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫,易溶于濃硫酸。是有機(jī)物合成中的重要試劑,??捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸):
(1)用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣,補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序?yàn)閍→
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外,還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中,撤除裝置Ⅳ,直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中,你同意此觀點(diǎn)嗎?
④實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候,先通入氯氣,再通入NO,原因?yàn)?
(3)有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時(shí)儲(chǔ)存后再利用,請(qǐng)選擇可以用作氯氣的儲(chǔ)存裝置
(4)裝置Ⅶ吸收尾氣時(shí),NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
(5)有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO,經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體,因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀,反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀,寫出該反應(yīng)的離子方程式:
(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì),為測(cè)定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中,加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑,用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀,消耗AgNO3溶液50.00mL.則該樣品的純度為發(fā)布:2024/12/21 8:0:2組卷:17引用:1難度:0.5 -
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