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苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應原理簡示如下:
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名稱 相對分子質量 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/(g?mL-1 溶解性
甲苯 92 -95 110.6 0.867 不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100℃左右開始升華) 248 -- 微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水
實驗步驟:
(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g (約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現油珠。
(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產品為1.0g。
(3)純度測定:稱取0.122g粗產品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol?L-1的KOH標準溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液。
回答下列問題:
(1)根據上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
 (填標號)。
A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL
(2)在反應裝置中應選用
球形
球形
冷凝管(填“直形”或“球形”),當回流液不再出現油珠即可判斷反應已完成,其判斷理由是
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
。
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是
除去多余的高錳酸鉀,避免加鹽酸時生成有毒的氯氣
除去多余的高錳酸鉀,避免加鹽酸時生成有毒的氯氣
;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應的離子方程式表達其原理
2
M
n
O
-
4
+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
2
M
n
O
-
4
+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
。
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是
MnO2
MnO2
。
(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現的結果是
苯甲酸易升華而損失
苯甲酸易升華而損失
。
(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為
86.0%
86.0%
;據此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于
C
C
(填標號)。
A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中
重結晶
重結晶
的方法提純。

【答案】B;球形;無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化;除去多余的高錳酸鉀,避免加鹽酸時生成有毒的氯氣;2
M
n
O
-
4
+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;MnO2;苯甲酸易升華而損失;86.0%;C;重結晶
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:1173引用:12難度:0.4
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    熔點 沸點 狀態(tài)
    5.51℃ 80.1  液體
    硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
    (1)要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是
     

    (2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
     
    ;分離硝基苯和苯的方法是
     

    (3)實驗室制取少量硝基苯:
    ①實驗時應選擇
     
    (填“圖A”或“圖B”)裝置;另一裝置,存在的2個缺陷是
     
    、
     
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    ②用水浴加熱的優(yōu)點是
     

    發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5
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    (1)儀器B的名稱是
     
    ;該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是
     
    ,液體X可能是
     
    (選填編號)。
    a.水
    b.酒精
    c.油
    d.乙酸
    (2)根據實驗結果,判斷適宜的反應溫度為
     

    (3)在140℃進行實驗,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     
    。
    (4)在120℃進行實驗,若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     

    (5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有
     
    、
     
    (列舉兩點)。
    工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定,達到終點時消耗標準液15.30mL。
    (6)該樣品中AlCl3的質量分數為
     
    (保留3位有效數字)。
    (7)某次測定結果誤差為-2.1%,可能會造成此結果的原因是
     
    (選填編號)。
    a.稱量樣品時少量吸水潮解
    b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
    c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
    d.樣品中含有少量Al(NO33雜質

    發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:25引用:3難度:0.5
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