氧釩（+4價(jià)）堿式碳酸銨為紫紅色晶體，難溶于水，化學(xué)式為（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O，是制備催化劑的基礎(chǔ)原料。
Ⅰ．實(shí)驗(yàn)室以VOCl2和NH4HCO3為原料制備氧釩（+4價(jià)）堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。已知+4價(jià)釩的化合物易被氧化?；卮鹣铝袉栴}：
（1）儀器X的名稱為 三頸燒瓶三頸燒瓶，橡皮管的作用為 保持裝置內(nèi)壓強(qiáng)相等，使液體順利流下保持裝置內(nèi)壓強(qiáng)相等，使液體順利流下。
（2）實(shí)驗(yàn)步驟①：實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先 關(guān)閉K2，再打開K1關(guān)閉K2，再打開K1（填實(shí)驗(yàn)操作），當(dāng)D中溶液變渾濁，關(guān)閉K1，進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)操作的目的是 排盡裝置內(nèi)空氣，防止+4價(jià)釩被氧化排盡裝置內(nèi)空氣，防止+4價(jià)釩被氧化。
實(shí)驗(yàn)步驟②：打開K2，滴入溶液，開始反應(yīng)。
（3）若無裝置B導(dǎo)致的結(jié)果是 導(dǎo)出的HCl與NH4HCO3反應(yīng)消耗反應(yīng)物導(dǎo)出的HCl與NH4HCO3反應(yīng)消耗反應(yīng)物。
（4）寫出裝置C中生成氧釩（+4價(jià)）堿式碳酸銨晶體的化學(xué)方程式 6VOCl2+6H2O+17NH4HCO4=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O+13CO2↑+12NH4Cl6VOCl2+6H2O+17NH4HCO4=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O+13CO2↑+12NH4Cl。
Ⅱ．以V2O5為原料合成該晶體的工藝流程如圖：
（5）已知N2H4為二元弱堿，N2H4與鹽酸反應(yīng)生成的產(chǎn)物N2H5Cl屬于 堿式鹽堿式鹽（填“正鹽”、“酸式鹽”或“堿式鹽”）。制備VOCl2溶液時(shí)，如不加N2H4也能制備VOCl2溶液，則該反應(yīng)的離子方程式為 V2O5+6H++2Cl-=2VO2++Cl2↑+3H2OV2O5+6H++2Cl-=2VO2++Cl2↑+3H2O。
Ⅲ．測定粗產(chǎn)品[氧釩（+4價(jià)）堿式碳酸銨晶體]中釩的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱量ag產(chǎn)品于錐形瓶中，用25.00mL蒸餾水與35mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍過量，充分反應(yīng)后繼續(xù)滴加1.5%的NaNO2溶液至稍過量，再用尿素去除過量NaNO2，滴入幾滴鐵氰化鉀溶液，最后用0.15mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至終點(diǎn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為bmL。
（6）產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.765ba0.765ba%（提示：滴定反應(yīng)為VO+2+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O）。
Ⅳ．釩元素的常見離子有V2+、V3+、VO2+、VO+2，某同學(xué)用如圖裝置驗(yàn)證氧化性VO+2強(qiáng)于V3+。
（7）接通電路后，乙裝置的現(xiàn)象是 溶液由紫色轉(zhuǎn)化為綠色溶液由紫色轉(zhuǎn)化為綠色﹔正極的電極反應(yīng)為 VO+2+2H++e-=VO2++H2OVO+2+2H++e-=VO2++H2O。
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b
a
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b
a
VO
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VO
+
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VO
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VO
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+
2
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶；保持裝置內(nèi)壓強(qiáng)相等，使液體順利流下；關(guān)閉K2，再打開K1；排盡裝置內(nèi)空氣，防止+4價(jià)釩被氧化；導(dǎo)出的HCl與NH4HCO3反應(yīng)消耗反應(yīng)物；6VOCl2+6H2O+17NH4HCO4=（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O+13CO2↑+12NH4Cl；堿式鹽；V2O5+6H++2Cl-=2VO2++Cl2↑+3H2O；；溶液由紫色轉(zhuǎn)化為綠色；+2H++e-=VO2++H2O
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b
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VO
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2
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/9/6 0:0:9組卷：9引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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