硼氫化鈉（NaBH4）是一種潛在儲氫劑，在有機合成中也被稱為“萬能還原劑”。實驗室制備、提純、分析NaBH4純度的步驟如下，請結(jié)合信息回答問題。
| NaBH4 | NaH | CH3ONa | |
| 性質(zhì) | 固體，可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應(yīng)，與酸劇烈反應(yīng)，強堿環(huán)境下能穩(wěn)定存在 | 固體，強還原性，與水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生H2 | 固體，難溶于異丙胺，常溫下與水劇烈反應(yīng) |
先打開K2，向裝置中鼔入N2，然后升溫到110℃左右，打開攪拌器快速攪拌，將融化的Na快速分散到石蠟油中，然后升溫到200℃，關(guān)閉K2，打開K1通入H2，充分反應(yīng)后制得NaH。然后升溫到240℃，持續(xù)攪拌下通入N2，打開K3向三頸瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式為B（OCH3）3，沸點為68℃]，充分反應(yīng)后，降溫后離心分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物。
（1）寫出NaH與B（OCH3）3的化學(xué)反應(yīng)方程式
4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa
240
℃
4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa
。240
℃
（2）下列說法正確的是
AB
AB
。A．鼓入N2可以防止Na、NaH、NaBH4等被氧化
B．?dāng)嚢璨a分散到石蠟油中可以加快H2與鈉的反應(yīng)速率
C．取200℃時的產(chǎn)物加入水中，觀察是否有H2產(chǎn)生，從而判斷NaH中是否含有Na
D．快速滴入B（OCH3）3有利于提高其轉(zhuǎn)化率
Ⅱ．NaBH4的提純
（3）NaBH4可采用索氏提取法提純，其裝置如圖所示。實驗時將NaBH4和CH3ONa的固體混合物放入濾紙?zhí)淄?中，燒瓶中異丙胺（熔點：-101℃，沸點：33℃）受熱蒸發(fā)，蒸汽沿導(dǎo)管
2
2
（填“2”或“3”）上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，再經(jīng)導(dǎo)管 3
3
（填“2”或“3”）返回?zé)浚瑥亩鴮崿F(xiàn)連續(xù)萃取。當(dāng)萃取完全后，NaBH4在 圓底燒瓶
圓底燒瓶
（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。
（4）分離異丙胺和NaBH4并回收溶劑的方法是
蒸餾
蒸餾
。Ⅲ．NaBH4的純度分析
步驟1：取9.00gNaBH4產(chǎn)品（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），將產(chǎn)品溶于X1溶液后配成200mL溶液，取2.00mL置于碘量瓶中，加入30.00mL0.1000mol?L-1KIO3溶液充分反應(yīng)。（反應(yīng)為3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O）
步驟2：向步驟1所得溶液中加入過量的KI溶液，用X2溶液調(diào)節(jié)pH，使過量KIO3轉(zhuǎn)化為I2，冷卻后暗處放置數(shù)分鐘。
步驟3：向步驟2所得溶液中加緩沖溶液X3調(diào)pH約為5.0，加入幾滴淀粉指示劑，用0.2000mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.00mL。（反應(yīng)為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6）
（5）X1溶液為
B
B
，X2溶液為 A
A
，緩沖溶液X3為 D
D
。（填序號）A．稀硫酸
B．NaOH溶汼
C．NH4Cl和NH3?H2O混合液
D．CH3COOH和CH3COONa混合液
已知：Ka（CH3COOH）=1.0×10-5，Kb（NH3?H2O）=1.0×10-5，兩種混合液中溶質(zhì)物質(zhì)的量之比均為1：1。
（6）產(chǎn)品中NaBH4的純度為
76
76
%。滴入Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時若長時間振蕩可能導(dǎo)致測定結(jié)果 偏低
偏低
（填“偏高”或“偏低”）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa；AB；2；3；圓底燒瓶；蒸餾；B；A；D；76；偏低
240
℃
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/7/17 8:0:9組卷：34引用：1難度：0.5
相似題
-
1．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復(fù)上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，達到終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質(zhì)探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
把好題分享給你的好友吧~~