三氯氧磷(POCl3)常作為半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料。一研究小組在實(shí)驗(yàn)室利用PCl3、SO2、Cl2在60~65℃時(shí)反應(yīng)制備POCl3和SOCl2,所用實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(氣體制備裝置未畫(huà)出)。
物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 其他 |
PCl3 | -93.6 | 76.1 | 遇水劇烈水解,易與O2反應(yīng) |
POCl3 | 1.25 | 105.8 | 遇水劇烈水解,能溶于PCl3 |
SOCl3 | -105 | 78.8 | 遇水劇烈水解,受熱易分解 |
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
M
n
O
-
4
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
。M
n
O
-
4
(2)A、B裝置中的試劑分別是
飽和食鹽水、P2O5或無(wú)水CaCl2
飽和食鹽水、P2O5或無(wú)水CaCl2
。(3)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
60
~
65
℃
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
。60
~
65
℃
(4)反應(yīng)裝置的虛線(xiàn)框中未畫(huà)出的儀器最好選用
球形冷凝管
球形冷凝管
(填儀器名稱(chēng));裝置E的作用是 干燥SO2,通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡速率控制通入氣體的流速
干燥SO2,通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡速率控制通入氣體的流速
。(5)反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)采用
蒸餾
蒸餾
(填操作名稱(chēng))提純POCl3產(chǎn)品。(6)測(cè)定某摻雜劑中POCl3的含量(雜質(zhì)不參與反應(yīng)):準(zhǔn)確稱(chēng)取4.000g樣品在水解瓶中搖動(dòng)至完全水解,將水解液配成250mL溶液,取25.00mL于錐形瓶中,加入0.4000mol?L-1的AgNO3溶液25.00mL,再加少許硝基苯防止AgCl參與后續(xù)反應(yīng),用力振蕩。加入少量NH4Fe(SO4)2,用0.1000mol?L-1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL。[已知:AgCl和AgSCN均為難溶于水的白色固體,Ag3PO4可溶于硝酸,POCl3的相對(duì)分子質(zhì)量為153.5]
①說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為
當(dāng)最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶,溶液由淺黃色變?yōu)檠t色,且半分鐘內(nèi)不復(fù)原
當(dāng)最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶,溶液由淺黃色變?yōu)檠t色,且半分鐘內(nèi)不復(fù)原
。②產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
99.8%
99.8%
(保留一位小數(shù))。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O;飽和食鹽水、P2O5或無(wú)水CaCl2;PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2;球形冷凝管;干燥SO2,通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡速率控制通入氣體的流速;蒸餾;當(dāng)最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶,溶液由淺黃色變?yōu)檠t色,且半分鐘內(nèi)不復(fù)原;99.8%
M
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4
60
~
65
℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書(shū)面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:23引用:3難度:0.5
相似題
-
1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)儀器B的名稱(chēng)為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿(mǎn)時(shí),停止反應(yīng)
(4)簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( ?。?br />高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
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