以鐵屑（表面含少量Fe2O3）為原料先制備FeC2O4?2H2O，再通過灼燒、還原制備高純度還原鐵粉的工藝流程如圖：
（1）酸溶。將鐵屑溶于足量的稀H2SO4中過濾所得溶液經(jīng)檢驗(yàn)不含F(xiàn)e3+。
①檢驗(yàn)酸溶后的溶液是否含F(xiàn)e3+的實(shí)驗(yàn)操作是 取少量溶液后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液不變紅色，則不含F(xiàn)e3+取少量溶液后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液不變紅色，則不含F(xiàn)e3+。
②濾液中不存在Fe3+的原因是 Fe2O3與H2SO4反應(yīng)生成的Fe3+再與Fe反應(yīng)生成Fe2+Fe2O3與H2SO4反應(yīng)生成的Fe3+再與Fe反應(yīng)生成Fe2+。
（2）沉淀、過濾。向酸溶后的溶液中滴加稍過量的H2C2O4，過濾得FeC2O4?2H2O。
①沉淀反應(yīng)的離子方程式為 H2C2O4+Fe2++2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+H2C2O4+Fe2++2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+。
②沉淀中FeC2O4?2H2O含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取6.300g沉淀，加入適量蒸餾水和稀硫酸溶解、酸化，并轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中定容，取25.00mL溶液，向其中滴加0.1000mol?L-1KMnO4溶液，完全反應(yīng)時(shí)，消耗KMnO4溶液20.00mL。過程中發(fā)生的反應(yīng)為：MnO-4+FeC2O4+H+-Mn2++Fe3++CO2↑+H2O（未配平，假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。計(jì)算沉淀中FeC2O4?2H2O（相對(duì)分子質(zhì)量為180）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（寫出計(jì)算過程） 95.24%95.24%。
（3）灼燒。在氧氣流中灼燒FeC2O4?2H2O得Fe2O3、CO2。
①灼燒時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2FeC2O4?2H2O 高溫 Fe2O3+3CO↑+CO2↑+4H2O2FeC2O4?2H2O 高溫 Fe2O3+3CO↑+CO2↑+4H2O。
②研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)eCO3?2H2O也可以灼燒得到Fe2O3，但灼燒FeC2O4?2H2O得到的Fe2O3比灼燒FeCO3?2H2O得到的Fe2O3更容易被還原，可能的原因是 2FeC2O4?2H2O灼燒產(chǎn)物中CO的含量更高，F(xiàn)e2O3更容易被還原2FeC2O4?2H2O灼燒產(chǎn)物中CO的含量更高，F(xiàn)e2O3更容易被還原。
（4）還原。為制得高純度的還原鐵粉，以下還原劑最合適的是 CC。
A.碳粉
B.鋁粉
C.氫氣
M
n
O
-
4
高溫
高溫
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】取少量溶液后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液不變紅色，則不含F(xiàn)e3+；Fe2O3與H2SO4反應(yīng)生成的Fe3+再與Fe反應(yīng)生成Fe2+；H2C2O4+Fe2++2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+；95.24%；2FeC2O4?2H2O Fe2O3+3CO↑+CO2↑+4H2O；2FeC2O4?2H2O灼燒產(chǎn)物中CO的含量更高，F(xiàn)e2O3更容易被還原；C
高溫
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：92引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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