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香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,是一種重要的香料。某小組以水楊醛和醋酸酐為原料,用以下方案制備香豆素:

反應物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)以及實驗裝置分別如表和圖所示:

物質(zhì) 分子量 性狀 熔點 沸點 溶解性
水楊醛 122 無色液體 -7℃ 196℃ 微溶于水,易溶于有機溶劑
醋酸酐 102 無色液體 -73℃ 140℃ 微溶于水,易溶于有機溶劑
香豆素 146 白色結晶
固體
71℃ 302℃ 難溶于冷水,可溶于熱水,
易溶于乙醇等有機溶劑
乙酸 60 無色液體 16℃ 118℃ 易溶于水,可溶于有機溶劑
乙酸鉀 98 白色粉末 292℃ 分解 易溶于水,難溶于有機溶劑
250mL三頸燒瓶上分別接有儀器A、機械攪拌器和刺型分餾柱,分餾柱上接有溫度計和分水器,分水器上方連接干燥管,與大氣相通。向三頸燒瓶燒中加入水楊醛、醋酸酐和醋酸鉀,加熱進行反應。反應時,通過溫度計監(jiān)測餾出溫度為120~125℃,待無餾出物時,通過儀器A向燒瓶中補加預熱的醋酸酐,并保持補加速度與餾出速度一致。加料完畢,反應一定時間后停止加熱,將混合液趁熱倒入燒杯中,用10%Na2CO3溶液洗滌2次,至pH值為7。分離出香豆素粗產(chǎn)品。對香豆素粗產(chǎn)品進行減壓蒸餾,在1.5kPa、145℃下收集餾分,再重結晶2次,過濾、洗滌、干燥,得到香豆素精品。
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱是
恒壓分液漏斗
恒壓分液漏斗
。
(2)從平衡移動角度分析,反應時餾出溫度為120~125℃的目的是
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移
。
(3)在補加醋酸酐時,判斷反應已無餾出物的方法是
分水器液面高度不再變化
分水器液面高度不再變化
。
(4)反應后混合液用10%Na2CO3溶液洗滌時,除去一種芳香性物質(zhì)的化學方程式為
+Na2CO3+NaHCO3
+Na2CO3+NaHCO3
。
(5)控制其它因素一定,改變反應原料水楊醛和醋酸酐的投料比,探究其對轉化率的影響。A、B、C、D組加入的水楊醛與醋酸酐的物質(zhì)的量之比分別為1:3.0、1:3.5、1:4.0、1:4.5。在反應結束后,取水楊醛和四組混合液進行薄層色譜分析,結果如圖所示。則水楊醛和醋酸酐的最佳投料比為
1:4.0
1:4.0
。

(6)重結晶和洗滌時分別選用的溶劑合理的是
C
C
。(填序號)
a.水;冷水
b.水;熱水
c.乙醇-水混合液;冷水
d.乙醇-水混合液;熱水
(7)以下是選用最佳投料比后,反應5h后在不同溫度下測得的實驗數(shù)據(jù)。已知各組實驗所用的水楊醛均為12.20g,若不考慮香豆素純化過程中的損失,則各組粗產(chǎn)品的最高純度為
87.5%
87.5%

反應溫度 粗產(chǎn)品質(zhì)量 香豆素精品收率
170℃ 11.68g 70.0%
175℃ 13.14g 75.0%
180℃ 14.60g 72.0%

【答案】恒壓分液漏斗;將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移;分水器液面高度不再變化;+Na2CO3+NaHCO3;1:4.0;C;87.5%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:14引用:1難度:0.4
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  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
     
    ,檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當pH=5時,溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于
     
    (用含a、b的表達式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
     
    ,檢驗
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于
     
    (用含a、b的表達式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
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    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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