亞硝基硫酸（NOHSO4）常溫下為顆粒狀晶體，不溶a于CCl4，制備原理為HNO3+SO2=NOHSO4。實(shí)驗(yàn)裝置如圖-1。
已知：I.制備NOHSO4過程中控制溫度不高于59°C。
II.發(fā)煙硝酸為含硝酸90%～97.5%的液體。
（1）NOHSO4的制備：反應(yīng)過程中，NOHSO4和HNO3的物質(zhì)的量隨時間的變化如圖-2所示。
①反應(yīng)進(jìn)行到10min后，反應(yīng)速率明顯增大，可能的原因是 反應(yīng)放熱、生成的NOHSO4對反應(yīng)有催化作用反應(yīng)放熱、生成的NOHSO4對反應(yīng)有催化作用。
②生成NOHSO4的物質(zhì)的量小于硝酸減少的物質(zhì)的量，可能的原因是 硝酸會揮發(fā)和分解硝酸會揮發(fā)和分解。
（2）結(jié)合圖-1，補(bǔ)充完整制取NOHSO4晶體的實(shí)驗(yàn)方案：將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸的三頸燒瓶中，b導(dǎo)管依次連接盛有P2O5的干燥管、盛放氫氧化鈉溶液的燒杯上剛好接觸液面的倒扣的漏斗，經(jīng)查氣密性良好，將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸的三頸燒瓶中，在冷水浴中反應(yīng)約60min后（反應(yīng)混合物呈漿狀），停止通入SO2，然后迅速將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗中真空過濾，殘留的固體也用少量CCl4沖洗轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗b導(dǎo)管依次連接盛有P2O5的干燥管、盛放氫氧化鈉溶液的燒杯上剛好接觸液面的倒扣的漏斗，經(jīng)查氣密性良好，將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸的三頸燒瓶中，在冷水浴中反應(yīng)約60min后（反應(yīng)混合物呈漿狀），停止通入SO2，然后迅速將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗中真空過濾，殘留的固體也用少量CCl4沖洗轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗，將固體置于五氧化二磷干燥器中干燥。實(shí)驗(yàn)中須用的試劑和儀器：NaOH溶液、CCl4、玻璃砂芯漏斗。
（3）測定NOHSO4產(chǎn)品純度的步驟：準(zhǔn)確稱取0.7000g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入0.1000mol?L-lKMnO4溶液40.00mL，充分反應(yīng)。用0.2500mol?L-1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.00mL。已知：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
①NOHSO4與KMnO4反應(yīng)有NO3-、SO42-和Mn2+生成，其離子方程式為 2MnO4-+5NOHSO4+2H2O=5SO42-+2Mn2++5NO3-+9H+2MnO4-+5NOHSO4+2H2O=5SO42-+2Mn2++5NO3-+9H+。
②計(jì)算NOHSO4產(chǎn)品的純度（寫出計(jì)算過程）：90.71%90.71%。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】反應(yīng)放熱、生成的NOHSO4對反應(yīng)有催化作用；硝酸會揮發(fā)和分解；b導(dǎo)管依次連接盛有P2O5的干燥管、盛放氫氧化鈉溶液的燒杯上剛好接觸液面的倒扣的漏斗，經(jīng)查氣密性良好，將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸的三頸燒瓶中，在冷水浴中反應(yīng)約60min后（反應(yīng)混合物呈漿狀），停止通入SO2，然后迅速將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗中真空過濾，殘留的固體也用少量CCl4沖洗轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗；2MnO4-+5NOHSO4+2H2O=5SO42-+2Mn2++5NO3-+9H+；90.71%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：6引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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