K3[Fe（C2O4）3]?3H2O為溶于水而難溶于乙醇的翠綠色晶體，可用于制備負(fù)載型活性鐵催化劑．實(shí)驗(yàn)室以FeC2O4?2H2O為原料制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O的流程如圖1：
已知：
①FeC2O4?2H2O為淡黃色晶體，難溶于水而溶于稀H2SO4，真空下142℃開(kāi)始失去結(jié)晶水．
②K3[Fe（CN）6]溶液與Fe2+反應(yīng)產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，與Fe3+不反應(yīng)．
（1）氧化配位．將FeC2O4?2H2O加入到過(guò)量飽和K2C2O4溶液中，保持溫度40℃緩緩加入H2O2，獲得含配離子[Fe（C2O4）3]3-和Fe（OH）3的懸濁液．
①檢驗(yàn)懸濁液中Fe（Ⅱ）已被完全氧化的實(shí)驗(yàn)方法為 取少量懸濁液于試管，加入稀硫酸，滴入鐵氰化鉀溶液，沒(méi)有藍(lán)色沉淀，證明已經(jīng)被氧化完全。取少量懸濁液于試管，加入稀硫酸，滴入鐵氰化鉀溶液，沒(méi)有藍(lán)色沉淀，證明已經(jīng)被氧化完全。．
②反應(yīng)結(jié)束后，需要將懸濁液煮沸30s,其目的是 除去過(guò)氧化氫除去過(guò)氧化氫．
（2）酸溶配位．加入飽和H2C2O4溶液所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 3K2C2O4+2Fe（OH）3+3H2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O3K2C2O4+2Fe（OH）3+3H2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O．從溶液中獲得K3[Fe（C2O4）3]?3H2O，除了蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶，還可選擇的方法為 加入乙醇，降低溶解度加入乙醇，降低溶解度．
（3）某研究性學(xué)習(xí)小組擬用已提純的FeSO4溶液為原料制備高純FeC2O4?2H2O．
已知：Na2C2O4、K2C2O4的溶解度曲線(xiàn)如圖2所示；100℃時(shí)生成FeC2O4?2H2O大顆粒便于過(guò)濾．請(qǐng)完成實(shí)驗(yàn)方案：取一定體積1.0mol?L-1FeSO4溶液置于錐形瓶中，在攪拌下加入等體積相同濃度的 等體積相同濃度的K2C2O4溶液，過(guò)濾，用蒸餾水多次洗滌，直到最后一次洗滌液加入稀鹽酸酸化的氯化鋇不再產(chǎn)生沉淀位置，在低于142℃下真空干燥等體積相同濃度的K2C2O4溶液，過(guò)濾，用蒸餾水多次洗滌，直到最后一次洗滌液加入稀鹽酸酸化的氯化鋇不再產(chǎn)生沉淀位置，在低于142℃下真空干燥，得到FeC2O4?2H2O．（可選用的試劑：BaCl2溶液、AgNO3溶液、Na2C2O4溶液、K2C2O4溶液、稀鹽酸、蒸餾水．）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】取少量懸濁液于試管，加入稀硫酸，滴入鐵氰化鉀溶液，沒(méi)有藍(lán)色沉淀，證明已經(jīng)被氧化完全。；除去過(guò)氧化氫；3K2C2O4+2Fe（OH）3+3H2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O；加入乙醇，降低溶解度；等體積相同濃度的K2C2O4溶液，過(guò)濾，用蒸餾水多次洗滌，直到最后一次洗滌液加入稀鹽酸酸化的氯化鋇不再產(chǎn)生沉淀位置，在低于142℃下真空干燥
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：16引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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