蛋殼是一種很好的綠色鈣源,其主要成分為CaCO3。以蛋殼為原料制備葡萄糖酸鈣晶體{M[Ca(C6H11O7)2?H2O]=448g?mol-1},并對其純度進(jìn)行測定,過程如圖1:
步驟Ⅰ.葡萄糖酸鈣晶體的制備

步驟Ⅱ.產(chǎn)品純度測定——KMnO4間接滴定法
①稱取步驟Ⅰ中制得的產(chǎn)品0.600g置于燒杯中,加入蒸餾水及適量稀鹽酸溶解;
②加入足量(NH4)2C2O4溶液,用氨水調(diào)節(jié)pH為4~5,生成白色沉淀,過濾、洗滌;
③將②洗滌后所得的固體溶于稀硫酸溶液中,用0.02000mol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL。
已知:草酸鈣是一種不溶于水的白色晶體,但能溶于酸性較強的酸。
根據(jù)以上兩個步驟,回答下列問題:
(1)以上兩個步驟中不需要使用的儀器(如圖2)有 CECE(填字母)。
(2)步驟Ⅰ中“操作a”是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。
(3)步驟Ⅱ中用氨水調(diào)節(jié)pH為4~5的目的為 中和溶液中的H+,增大溶液中C2O2-4的濃度,使Ca2+完全沉淀中和溶液中的H+,增大溶液中C2O2-4的濃度,使Ca2+完全沉淀。
(4)用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測液的反應(yīng)原理為 5H2C2O4+2MnO-4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O5H2C2O4+2MnO-4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O(用離子方程式表示),判斷滴定達(dá)到終點的現(xiàn)象為 滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液由無色變?yōu)闇\紫色,且半分鐘內(nèi)不褪色滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液由無色變?yōu)闇\紫色,且半分鐘內(nèi)不褪色。
(5)根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù),測得產(chǎn)品中葡萄糖酸鈣晶體的純度為 93.3%93.3%(保留三位有效數(shù)字)。
(6)下列操作會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是 ACAC。
A.滴定管在盛裝KMnO4溶液前未潤洗
B.滴定過程中,錐形瓶振蕩得太劇烈,以致部分液體濺出
C.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失
D.觀察讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視
O
2
-
4
O
2
-
4
M
n
O
-
4
M
n
O
-
4
【答案】CE;冷卻結(jié)晶;中和溶液中的H+,增大溶液中C2的濃度,使Ca2+完全沉淀;5H2C2O4+2+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液由無色變?yōu)闇\紫色,且半分鐘內(nèi)不褪色;93.3%;AC
O
2
-
4
M
n
O
-
4
【解答】
【點評】
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(1)假設(shè)3:
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