高氯酸（化學式HClO₄，一種無色液體，沸點130℃）及其鹽是重要的強氧化劑。其制備、降解和監(jiān)測是研究的熱點課題之一。
（1）工業(yè)制備。一種生產(chǎn)高氯酸的工業(yè)流程如圖：

①“反應器”中發(fā)生反應的化學方程式為

3NaClO₃+3H₂SO₄（濃）=NaHSO₄↓+ClO₂↑+HClO₄+H₂O

3NaClO₃+3H₂SO₄（濃）=NaHSO₄↓+ClO₂↑+HClO₄+H₂O

。
②使用過量濃H₂SO₄的原因是

防止生成NaClO₄而得不到HClO₄

防止生成NaClO₄而得不到HClO₄

。
③“操作a”的名稱：

蒸餾

蒸餾

。
（2）降解過程。高氯酸鹽還原菌降解

C

l

O

-

4

是一種高效降解的生物手段，過程如圖所示：

根據(jù)圖示過程，高氯酸根離子降解的總反應離子方程式可表示為

C

l

O

-

4

高氯酸鹽還原菌

Cl^-+2O₂↑

C

l

O

-

4

高氯酸鹽還原菌

Cl^-+2O₂↑

。
（3）Cl^-監(jiān)測。高氯酸鹽降解后排放的廢水中Cl^-的含量不得超過國家規(guī)定值。實驗室可用AgNO₃標準溶液測定某廢水中Cl^-的含量。請完成相應的實驗步驟：準確量取25.00mL待測廢水于錐形瓶中，

向錐形瓶中滴入2～3滴K₂CrO₄溶液，將AgNO₃標準溶液迅速裝入到棕色酸式滴定管中，向錐形瓶中逐滴加入AgNO₃標準液，當最后一滴標準液滴入時溶液中出現(xiàn)磚紅色，且半分鐘不褪色，記錄標準液的體積，重復實驗2～3次

向錐形瓶中滴入2～3滴K₂CrO₄溶液，將AgNO₃標準溶液迅速裝入到棕色酸式滴定管中，向錐形瓶中逐滴加入AgNO₃標準液，當最后一滴標準液滴入時溶液中出現(xiàn)磚紅色，且半分鐘不褪色，記錄標準液的體積，重復實驗2～3次

，進行數(shù)據(jù)處理。[終點反應為2Ag⁺+

C

r

O

2

-

4

=Ag₂CrO₄↓（磚紅色）]。（實驗中須使用的試劑有：K₂CrO₄溶液、AgNO₃標準溶液；除常用儀器外須使用的儀器有：棕色酸式滴定管）