苯甲醛（微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度月等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醛（在水中溶解度不大，易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）、苯甲酸．反應(yīng)原理如下：
2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa
C6H5CCOONa+HCl→C6H5 COOH+NaCl
相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如表：
| 苯甲醛 | 苯甲醇 | 苯甲酸 | 苯 | |
| 沸點(diǎn)/℃ | 178 | 205 | 249 | 80 |
| 熔點(diǎn)/℃ | 26 | -15 | 122 | 5.5 |
| 苯甲酸在水中的溶解度 | ||
| 17℃ | 25℃ | 100℃ |
| 0.21g | 0.34g | 5.9g |
（1）第Ⅰ步需連續(xù)加熱1小時(shí)（如圖1），其中加熱混合固定裝置為畫(huà)出．
儀器A的名稱為
三頸燒瓶（或三口燒瓶）
三頸燒瓶（或三口燒瓶）
，若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說(shuō)明原因：B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好
B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好
（2）操作②有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是
CD
CD
A．分液漏斗在使用之前必須檢驗(yàn)是否漏水
B．分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于振蕩
C．充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置，分層后立即打開(kāi)旋塞進(jìn)行分液
D．分液時(shí)待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯再打開(kāi)旋塞使上層液體流下
（3）操作③是用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④（如圖2），收集
205
205
℃的餾分．圖2中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為 溫度計(jì)的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口
溫度計(jì)的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口
（4）抽濾時(shí)（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上還粘有少量晶體，用
濾液
濾液
沖洗杯壁上殘留的晶體．抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng) 關(guān)小水龍頭
關(guān)小水龍頭
．（5）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2440g苯甲酸于錐形瓶中加100mL蒸餾水溶解（必要時(shí)可以加熱），再用0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液19.20mL，苯甲酸的純度為
96.00
96.00
%．【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶（或三口燒瓶）；B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好；CD；205；溫度計(jì)的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口；濾液；關(guān)小水龍頭；96.00
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：3引用：3難度：0.1
相似題
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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